[发明专利]一种用于去除水中有机物的磁性强碱性离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201210054063.6 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102641753A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 陈卫;刘成;刘煜 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01J41/08 | 分类号: | B01J41/08;C02F1/42;C02F1/48 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 210098*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 去除 水中 有机物 磁性 碱性 离子交换 树脂 制备 方法 | ||
1.一种用于去除水中有机物的磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)Fe3O4粒子的表面改性:将Fe3O4粉末加入至油酸质量分数为2-4%乙醇溶液中,其中油酸-乙醇溶液与Fe3O4粉末质量比为2-3∶1,45-55℃恒温以1800r/min搅拌3-6h,过滤,40℃恒温烘干;将油酸改性后的Fe3O4粉末,加入聚乙二醇质量分数为50%的水溶液中,其中聚乙二醇-水溶液与Fe3O4粉末质量比为2-3∶1,超声分散1h,生成Fe3O4-聚乙二醇悬浮液;
(2)磁性树脂微球的制备:将Fe3O4-聚乙二醇悬浮液与体积比为2∶3的乙醇-水混合溶液混合,65℃恒温以1800r/min转速搅拌10-15min;再加入质量分数为0.1%的甲基纤维素水溶液,质量分数为5%的NaCl-水溶液,甲基丙烯酸缩水甘油酯,交联剂二乙烯苯,环己酮、液体石蜡、甲苯的质量比为3∶5-6∶11-17的混合致孔剂,引发剂偶氮二异丁氰;其中Fe3O4粉末、二乙烯苯、混合致孔剂、偶氮二异丁氰、甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为0.3-0.7∶0.41-0.49∶0.50-0.80∶0.05-0.11∶1,甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙醇水混合溶液、甲基纤维素水溶液、NaCl水溶液的体积比为1∶2∶0.5∶0.5;升温至75℃,恒温以1800r/min转速搅拌1.5h,再升温至80℃,恒温以1800r/min转速搅拌0.5h后冷却至室温;用40-50℃的去离子水洗去磁性树脂微球表面的致孔剂,再将洗后的磁性树脂微球放入索式提取器中用甲醇抽提10-12h;抽提后的磁性树脂微球40℃干燥,过筛,得100-200μm粒径范围的磁性树脂微球;
(3)磁性树脂微球的铵化:将100-200μm磁性树脂微球与质量分数为50%的盐酸三甲胺盐-水溶液混合,其中磁性树脂微球与盐酸三甲胺盐的质量比为1∶2-3,80℃恒温以200r/min转速搅拌10h;用1mol/L的盐酸洗铵化后的磁性树脂微球,再用去离子水洗至中性,即得磁性强碱性阴离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:油酸在乙醇中的质量分数为3%。
3.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:Fe3O4粒子的表面改性的反应温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:Fe3O4粒子的表面改性的反应时间为5h。
5.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:混合致孔剂中环己酮、液体石蜡、甲苯的质量比为3∶5∶17。
6.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酸缩水甘油酯、Fe3O4粉末的质量比为1∶0.6。
7.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯苯的质量比为1∶0.49。
8.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酸缩水甘油酯、混合致孔剂的质量比为1∶0.75。
9.根据权利要求1所述的一种磁性强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于:磁性树脂微球与盐酸三甲胺盐的质量比为1∶2.5。
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