[发明专利]水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的方法及其气敏传感器有效
申请号: | 201210054317.4 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102617044A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 高云;郭美澜;夏晓红;蒋国文;邵国胜 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C03C17/23 | 分类号: | C03C17/23;G01N27/04 |
代理公司: | 武汉金堂专利事务所 42212 | 代理人: | 丁齐旭 |
地址: | 430062 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 垂直 取向 锐钛矿 氧化 薄膜 方法 及其 传感器 | ||
1.一种水热法制垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:
1)配置前驱体溶液,其组分为:浓度50%的乙醇或甲醇30mL、浓度37%的盐酸27~33mL、浓度98%的硫酸0.8~1.2mL、浓度98%的钛酸丁酯0.5~5mL;
a)将盐酸,水和乙醇或甲醇充分混合,搅拌5-10分钟,往混合溶液中逐滴加入浓硫酸;
b)在混合液中边搅拌边滴加钛酸丁酯,继续搅拌15-20分钟;
c)将步骤b)的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热反应釜中;
2)用丙酮、乙醇和水依次超声清洗导电玻璃20min,自然风干,然后将导电玻璃的导电面朝下倾斜地靠在放有前驱体溶液的反应釜壁上;
3)将反应釜密封置于恒温烘箱中,150-200℃水热处理4-20小时;
4)反应完成后将冷却至室温的反应釜取出,拿出导电玻璃,用蒸馏水清洗并浸泡2-3小时,自然风干,在导电玻璃上制备出一层垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜。
2.一种水热法制垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为:
1)配置前驱体溶液,其组分为:去离子水30mL、浓度98%硫酸9-11mL、浓度98%的钛酸丁酯1-3 mL;
a)往水溶液中逐滴加入浓硫酸;
b)在混合液中边搅拌边滴加钛酸丁酯,继续搅拌15-20分钟;
c)将步骤b)混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热反应釜中;
2)用丙酮、乙醇和水依次超声清洗导电玻璃20min,自然风干,然后将导电玻璃的导电面朝下倾斜地靠在放有前驱体溶液的反应釜壁上;
3)将反应釜密封置于恒温烘箱中,150-200℃水热处理4-20小时;
4)反应完成后将冷却至室温的反应釜取出,拿出导电玻璃,用蒸馏水清洗并浸泡2-3小时,自然风干,在导电玻璃上制备出一层垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜。
3.根据权利要求1所述的水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于前驱体溶液组分为:浓度37%的盐酸30mL、浓度98%硫酸1mL、浓度50%的乙醇30mL、浓度98%的钛酸丁酯1 mL;在第3步水热处理中最佳温度180℃,最佳时间8小时。
4.根据权利要求2所述的水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于前驱体溶液组分体积比为:去离子水30mL、浓度98%硫酸10mL、浓度98%的钛酸丁酯2 mL;在第3步水热处理中最佳温度180℃最佳时间8小时,该薄膜也可按相应比例调整体积进行制备。
5.一种水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的气敏传感器,其特征在于该气敏传感器是在权利要求1或3所制备的锐钛矿氧化钛薄膜导电玻璃表面上,采用掩膜的方法,用磁控溅射在其表面制备出指尖距为0.4mm,厚度为800nm的金叉指电极而成,其溅射功率为0.1A×420V,溅射气压为1Pa。
6.一种水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的气敏传感器,其特征在于该气敏传感器是在权利要求2或4所制备的锐钛矿氧化钛薄膜导电玻璃表面上,采用掩膜的方法,用磁控溅射在其表面制备出指尖距为0.4mm,厚度为800nm的金叉指电极而成,其溅射功率为0.1A×420V,溅射气压为1Pa。
7.根据权利要求5或6所述的一种水热法制备(004)垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的气敏传感器,其特征在于该气敏传感器对氢气响应时间短至20s。
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