[发明专利]有色聚丙烯酸钠凝胶颗粒的制备方法有效
申请号: | 201210054514.6 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102603945A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 曲珂馨;姚铭炜;曲海钰;王清敏;曲岩涛 | 申请(专利权)人: | 曲岩涛 |
主分类号: | C08F120/06 | 分类号: | C08F120/06;C08J3/12;C09K8/588 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257015 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有色 聚丙烯 凝胶 颗粒 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及聚合物凝胶技术领域,具体涉及一种有色聚丙烯酸钠凝胶颗粒的制备方法。
背景技术
非均相复合驱是目前化学驱油技术中一种比较有效的技术手段,为了更好地应用这项技术,对其提高采收率的作用机理开展了一系列的研究,其中仿真微观模型就是一个非常有效的研究手段。微观模型主要是通过在显微镜下观察油水在多孔介质中的运动,认识和了解不同驱油体系的作用机理和特点,但是在研究非均相复合驱油体系的提高采收率作用机理时,作为驱油体系中的主要成分凝胶颗粒由于在水中的密度和折光系数与水近似,不能被观察到,也就不能观察和了解凝胶颗粒在多孔介质中的运动规律和提高采收率的作用机理,影响了研究工作的深入,因此解决凝胶颗粒的染色问题是深入研究非均相复合驱油机理必须解决的技术瓶颈。
目前凝胶颗粒的主要成分是聚丙烯酸钠,其在水中能够充分溶胀,形成凝胶,但是在油性溶剂中几乎不发生溶胀作用,因此用油溶性染料直接染色地方法是无效的。而如果用水溶性染料染色的话,凝胶中的染料在水中很快就会从凝胶中扩散出来,仍然无法观察。
发明内容
本发明的目的就是提供一种染色效果明显的有色聚丙烯酸钠凝胶颗粒的制备方法,能够解决现有无色凝胶颗粒在水中不易观察的缺陷。
本发明通过在水溶性体系中向聚合前的丙烯酸钠单体中引入油溶性的染料,同时加入水溶性引发剂(比如过硫化物),为了使油溶性的染料能够稳定的溶解在丙烯酸中,需要采用互溶剂建立一种拟均相体系,既能够保证染料的溶解,又能够保证水溶性引发剂(过硫化物)作为引发剂的自由基聚合过程能够顺利进行。具体方案如下:
(1)向丙烯酸中加入油溶性染色剂,然后在0-8℃下加入的氢氧化钠溶液中和;
(2)向中和液中加入交联剂和水溶性引发剂,搅拌均匀后在35-42℃下保温,生成有色聚丙烯酸钠凝胶;
(3)将有色聚丙烯酸钠凝胶粉碎成凝胶颗粒。
通过研究反应浓度、摩尔比、反应温度、聚合时间等对着色产品性能效果的影响,最终确定以下最佳合成条件:步骤(2)中交联剂为亚甲基双丙烯酰胺,水溶性引发剂为过硫酸钾,其中亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾与丙烯酸的质量比为3.2:1.5:100;恒温反应时间为12-16小时。
步骤(1)中的油溶性染色剂优选为油溶蓝,氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%。氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸相同。
本发明制备的有色聚丙烯酸钠凝胶颗粒着色效果好,在水中可以保持长时间不褪色,从而为非均相复合驱微观驱油机理研究提供有力手段。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明。
1、原料
单体:丙烯酸
交联剂:亚甲基双丙烯酰胺
引发剂:过硫酸钾
染色剂:油溶蓝
助剂: 30%-35%氢氧化钠溶液;
其中丙烯酸:亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸钾=100:3.2:1.5(重量比)。
2、制备步骤
(1)丙烯酸加入数滴油溶蓝,使溶液成为蓝色,搅拌冷却到0-8℃后慢慢加入等摩尔的氢氧化钠溶液。
(2)按上述比例向中和为丙烯酸钠的水溶液中加入亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾,搅拌均匀,置于的35-40℃恒温箱中,恒温反映12-16小时,生成蓝色的聚丙烯酸钠凝胶。
(3)将凝胶置于粉碎机中,粉碎成需要大小的凝胶颗粒。
经过实验验证,制备的有色凝胶颗粒置于蒸馏水中浸泡24小时,蓝色颗粒无明显褪色。
以上仅仅是本发明的一个典型实施例,并不局限与本实施例,本领域技术人员对于上述方案进行的简单调整,比如将过硫酸钾转换为其他类型的过氧化物引发剂,均能达到上述实验效果,在此就不再赘述。
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