[发明专利]一种回收季戊四醇和甲酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种季戊四醇的制备工艺，尤其涉及一种从季戊四醇母液中回收有用物质如季戊四醇和甲酸钠的方法。

背景技术

传统的采用钠法制取季戊四醇，在制取季戊四醇后获得含有大量甲酸钠、残余季戊四醇等的季戊四醇母液，通过对该季戊四醇母液进行回收分离可以获得甲酸钠，但是由于分离装置及条件的限制，分离出来的甲酸钠含量在93％左右，甲酸钠的水份控制在1.5％左右，还有5.5％左右的季戊四醇未被分离出来，以杂质的形式存在于甲酸钠产品中。甲酸钠中的季戊四醇一是严重影响甲酸钠产品含量的提升，二是大量的季戊四醇被甲酸钠产品带走，甲酸钠价格远远低于季戊四醇的价格，给企业带来严重的经济损失。目前采用的甲酸钠分离工艺存在能源消耗大，生产成本高，生产出的甲酸钠含量不能满足市场的需求，市场竞争力差的缺陷。

甲酸钠是一种重要的有机原料，又名蚁酸钠，外观为白色晶体粉末。甲酸钠广泛应用于印染，有机合成、医药等化工生产领域，甲酸钠也是生产甲酸和草酸的主要原料，也是生产保险粉的原料。它可用作皮革行业的生皮处理剂、纺织染色行业的均染剂、电镀行业的促进剂、人造丝行业的消光剂等。根据报导全国甲酸钠总产量约在200KT，由于煤炭资源原因，其生产规模收到限制、工艺设备落后、产品单一、水电汽成本高、缺乏竞争能力。

根据市场的分析，甲酸钠下游产品草酸、保险粉、甲酸的市场都存在一定的空缺，随着市场巨大的需求将会带动甲酸钠产品更大的需求，产品市场的国际化将会对甲酸钠产品质量要求更加严格。现在我们市场上甲酸钠含量一般在91％、93％、95％三个档次。鉴于此将甲酸钠含量进一步提高和降低生产成本对企业提高市场竞争力有着重大的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题：

本发明提供一种回收季戊四醇和甲酸钠的方法，可以从季戊四醇母液中回收季戊四醇和甲酸钠。通过该方法，将93％粗甲酸钠进行加水及甲酸钠母液进行溶解再次离心提纯至97％的精品甲酸钠。还可以将离心后母液通过加水重结晶、离心回收出季戊四醇，再次离心后的母液返回系统重新配成甲酸钠原料。季戊四醇生产过程中副产品甲酸钠生产成本低，而且通过技术改造后甲酸钠含量能达到97％，同时甲酸钠分离过程中的废液实现零排放，对于实现企业效益有着重大的意义。

本发明中如何控制溶解槽溶解混合液时的加水量比较重要，加水的目的是为了调节沉降液的比重，通过调节比重来调节其黏度及浮力，最终得到品质较好的清液。清液的品质指的是SF∶PE∶(DPE，TPE，CPE)，SF含量高，其他两类含量就越低，清液的品质就越好。它包含固体和溶液两个方面：从固相来说，加水越多，比重越低，浮力越小，沉降越好(沉降指的是结晶颗粒的重力与浮力二者比较：重力＞浮力，下沉；重力＜浮力，上浮；重力＝浮力，成为悬浮液)；从溶液来说，加水较多，PE，(DPE，TPE，CPE)这两类物质的溶解增多，品质变坏，因而应该选择和控制一个适量的加水量。回收加水可以降低物料粘度，回收好甩干，再者可以溶解部分甲酸钠，提高回收季醇质量。

本发明中还应注意回收结晶和回收离心的控制，当回收结晶温度降到规定温度后，先检查相关阀门是否开关到位，用蒸汽吹通管道，按要求加水后启泵开始打循环，观察循环量大小，严格控制循环时间。循环时间到后停泵，吹尽管道内余料，防止物料堵管，关好相关阀门，继续降温至规定温度后开始离心。温度过低后回收料不好甩干，且SF析出影响回收料质量，进而影响洗水中单季含量，最终影响季醇产量和质量。温度过高，季醇析出不充分，回收收率低，大量的季醇在系统中富集，最终会导致整个生产系统崩溃。

离心容易跑料使回收季醇收率降低，部分季醇通过母液流至后工段，使过滤负荷增大，且季醇产量会随之降低。母液中季醇含量增加后会导致整个生产系统崩溃。

上述因素的综合控制也是从季戊四醇母液中提取甲酸钠和回收季戊四醇的重要方面。

本发明是这样实现的：

一种回收季戊四醇和甲酸钠的方法，包括如下步骤：

(1)将季戊四醇母液送入蒸发器中蒸发；

(2)将经蒸发得到的混合液进行离心，得到甲酸钠粗料和甲酸钠母液；

(3)将步骤(2)得到的甲酸钠粗料进行干燥，得到含量为93％的甲酸钠；

(4)将步骤(2)中得到的占总量60％的甲酸钠母液和步骤(3)得到的含量为93％的甲酸钠混合液输送至溶解槽，并加入水，其中，水和混合液的比例为4∶1，对混合液进行搅拌并充分溶解；

(5)将步骤(4)中得到的混合液再次进行离心，得到季戊四醇溶液和甲酸钠溶液；