[发明专利]一种液相法制备石墨烯/银纳米粒子复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，尤其涉及一种石墨烯-银纳米粒子复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种碳原子分布在二维蜂巢晶体点阵上的单原子层晶体，自从石墨烯石墨烯被发现以来，由于其优良的物理化学性质和广阔的应用前景，与石墨烯有关的研究工作已经成为相关学科当前的研究热点。

石墨烯由于具有独特的二位纳米结构，使得石墨烯成为了一个非常理想的纳米粒子载体来制备石墨烯基的复合材料。而石墨烯内在的优异性能也使得基于石墨烯的复合材料呈现出许多优异的特性，并受到了极大的关注。例如，将石墨烯添加SnAgCu钎料中，可以明显提高钎料的强度；利用石墨烯为载体负载纳米粒子，可以提高这些粒子在储能、催化、传感器、光电等领域的应用性能。

Ag纳米粒子由于具有特殊的电子结构和巨大的比表面积比使得它在催化、表面增强拉曼散射、传感、生物标记、抗菌等方面有着重要的应用。现有技术中，已经有一些报道关于石墨烯-银纳米粒子复合材料的制备及应用。例如，德国《微》(Small，2009年20期2253页)报道了一种合成银/石墨烯复合材料的方法，该方法利用氧化石墨烯在碱性条件下还原硝酸银，然后进行肼处理制得石墨烯/银纳米复合材料；中国《纳米研究》(Nano Research，2010年第3卷339页)报道了一种石墨烯/银的制备方法，该方法利用乙二醇和硼氢化钠作为混合还原剂，还原硝酸银和氧化石墨烯制得石墨烯-银混合物，并分析了其在表面增强拉曼散射和抗菌材料方面的应用；英国《化学通讯》(Chemical Communications，2011年22期6440页)报道了利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂，还原硝酸银和氧化石墨烯制备石墨烯/银纳米复合材料。

尽管石墨烯/银纳米粒子复合材料的制备方法已经有了一些报道，但是上述报道中石墨烯/银纳米粒子复合材料制备方法大都用到了氧化石墨烯，而氧化石墨烯与石墨烯相比，在氧化石墨烯的表面含有很多的含氧官能团，这些含氧官能团和碳原子以共价键的形式结合经过进一步的还原，部分官能团依旧不能消除，从而严重影响了复合材料的使用性能。

因此，直接在石墨烯表面上生成银纳米粒子，从而制备石墨烯/银纳米复合材料具有重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种液相法制备石墨烯/银纳米粒子复合材料的方法。采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂，纯度高达99％的石墨烯粉末作为载体，在温和的反应条件下，银在石墨烯层上形核、长大，得到石墨烯/银纳米粒子复合材料，该制备方法工艺简单，生产的石墨烯/银复合材料纯度高，杂质含量少。由本发明制备方法合成的石墨烯-银纳米粒子复合材料在催化、光电领域有着潜在广泛应用，可以扩大石墨烯/银纳米复合材料在电子、催化、抗菌等领域的应用。

为了解决上述技术问题，本发明一种液相法制备石墨烯/银纳米粒子复合材料的方法予以实现的技术方案是：该制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液：

将石墨烯以0.1mg/mL～0.5mg/mL的比例分散于DMF溶液中，并加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，其质量为石墨烯质量的0.1～0.5倍，将上述溶液在40KHz，100W的超声波清洗器中超声处理，处理时间为60min～180min；

步骤二、制备硝酸银水溶液：

按照石墨烯和硝酸银的质量比为1∶4～1∶12称取硝酸银，将硝酸银以0.01mol/L～0.05mol/L的比例分散于去离子水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌5～10min；

步骤三、将由上述步骤一制备的和步骤二制备的两种溶液混合，超声震荡30min～60min，然后转移到一三口烧杯中，将该混合后的溶液的pH值调整为6～8，水浴加热至60～70℃，并剧烈搅拌，反应30min～90min；

步骤四、将上述步骤三反应完成的溶液静止12h～24h，得到石墨烯/银复合物沉淀；将沉淀产物过滤，然后依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗，将产物在鼓风干燥箱中于室温下干燥24h，得到石墨烯-银纳米粒子复合材料。

其中，步骤一中的石墨烯可以用物理方法制备，例如微机械剥离法、液相或气相直接剥离法。

其中，步骤三中对混合后的溶液的pH的调整是通过0.01mol/L硝酸溶液或质量分数为5％的氨水溶液进行。

另外，步骤三中可以使用冷凝装置来防止溶剂的蒸发，其冷凝装置为直形或球形冷凝管。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：