[发明专利]重液分离法检测药用蒙脱石的杂质含量和种类

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品杂质的检测方法，具体涉及重液分离法检测药用蒙脱石的杂质含量和种类，属医药技术领域。

背景技术

蒙脱石在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它药品。

蒙脱石由膨润土精制而成，各种不同类型的膨润土矿床由于成因各异，在成矿母岩、成矿环境、后生改造作用等方面存在显著差异，这必然导致蒙脱石含量、蒙脱石层间阳离子的种类和数量以及伴生矿物杂质的差异。使用不同矿床的膨润土、采用不同的工艺制备的药用蒙脱石，所含杂质的种类，化学成分、晶体化学特征等必然存在一定的差异，这种差异能引起它们某些物理化学性质的变化，而这种变化会直接影响到药品的安全性和有效性能。蒙脱石作为药品，必须检测其所含矿物杂质的种类及其含量，以保证其疗效和安全性。

现有药用蒙脱石质量标准中杂质的检测方法，是用X-射线衍射图谱检测杂质的相对含量，标准规定“蒙脱石的特征谱线在约1.5nm和0.45nm波长处，图谱中其他杂质吸收峰强度不得高于蒙脱石的第二个特征峰（约0.45nm）。”该标准可以控制杂质的相对含量，但并未对所含矿物的种类进行控制。

X-射线衍射图谱的峰强度与晶体物质的含量和晶体的结构有关：同一物种晶体结构完整、晶形较好，衍射强度越强；晶体结构残缺、晶形较差，衍射强度越低；晶体物质的含量越高衍射强度也就越强。杂质峰与蒙脱石 0.45nm 处特征峰相对强度的高低除了与杂质的含量、结晶形态有关，还与蒙脱石自身的结晶形态密切相关。本领域专业技术人员公知，不同的物相X-射线吸收系数有很大的不同，某种物相混在吸收系数很小的基体中更为明显,如果蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,在衍射图上不易察觉，而样品中含有少量吸收系数小的矿物时,仍可产生明显的衍射峰。当蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,用X-射线衍射图谱检测方法，仍无法对所含矿物的种类进行控制。

现有药用蒙脱石质量标准中规定，“含二氧化硅（SiO₂）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al₂O₃）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。”蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。 形成膨润土矿的母岩条件并不严格，各种由铝硅酸盐矿物组成的岩石，在适宜的地质营力条件下均可转化为蒙脱石(膨润土)，已有大量事实证明，在有利的条件下都可转化为蒙脱石。所以，蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能相同。蒙脱石和伴生的矿物都含有二氧化硅、三氧化二铝，多种伴生矿物杂质的综合二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。 所以，化验二氧化硅、三氧化二铝的含量，不能无控制杂质的种类，且操作繁琐，造成不必要的大量人力物力浪费。

现有药用蒙脱石质量标准中用硫酸士的宁测定蒙脱石的吸附力，已有公开报道，蒙脱石中伴生的非水溶性镁类矿物，能明显影响蒙脱石吸附力的测定，吸附力又和蒙脱石的疗效密切相关，所以，检测其所含矿物的种类非常必要。

现有技术判断蒙脱石含量主要是吸蓝量法，由于吸蓝量的测试通常采用润环法，通过肉眼判定滴定终点，容易引起误差；吸蓝量法是利用蒙脱石的离子交换吸附，测定可交换离子交换的亚甲基甲蓝的量，不论是不同地区还是同一地区的蒙脱石离子交换量均有较大差异，所以，用吸蓝量法判断蒙脱石的杂质含量很不准确。

现有技术提纯蒙脱石的方法很多，提纯蒙脱石关注的是蒙脱石的纯度，尚未有对提纯蒙脱石后的残渣中所含矿物的种类及其含量的检查方法做出描述和试验，其不能对蒙脱石中所含矿物的种类及其含量作出有针对性的总结，提纯蒙脱石后的残渣还含有蒙脱石，不能用于蒙脱石杂质的含量测定。

发明专利（2012100166760）公开了蒙脱石中石棉的检测方法，但未对蒙脱石中所含矿物的种类及其含量的检查方法做出描述和试验，检测石棉的方法，达到富集杂质的目的就可以，并不需要使蒙脱石和杂质充分分离，不能用于含量测定。富集的杂质还含有蒙脱石，会干扰对X射线吸收系数较大的矿物杂质（如高岭石）的鉴别。

现有技术没有准确检测蒙脱石杂质含量的方法，也无法确定提纯蒙脱石的纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种重液分离法检测药用蒙脱石的杂质含量和/或种类，严把药品质量关，以保证其疗效和安全性。