[发明专利]一种易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法有效
申请号: | 201210056773.2 | 申请日: | 2012-03-06 |
公开(公告)号: | CN102586754A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘汝萃;刘汝强 | 申请(专利权)人: | 山东国晶新材料有限公司 |
主分类号: | C23C16/34 | 分类号: | C23C16/34;C23C16/455 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 吕利敏 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱模 氮化 坩埚 制备 方法 | ||
1.一种易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,包括采用化学气相沉积工艺,以氮气作为保护稀释气体,以氨气和气态BCl3为反应气体,在基体模具上沉积热解氮化硼涂层,其特征在于,于温度1750~1850℃条件下在基体模具上先沉积0.05~0.1mm的热解氮化硼预涂层,并对该预涂层进行保温处理;然后继续升温到1800~2000℃,再在热解氮化硼预涂层上按现有技术反应沉积热解氮化硼材料,形成热解氮化硼坩埚。
2.如权利要求1所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,包括步骤如下:
(1)将基体模具安装在旋转装置后,置于化学气相沉积反应室中,关闭炉盖,升温抽真空,当温度达到1750~1850℃时,真空度为200~1000Pa条件下,保温10~30min;
(2)然后以氮气作为保护稀释气体,按NH3∶BCl3=(6~11)∶(4~5)体积比将原料氨气和气态BCl3通入步骤(1)的反应室内,真空度为200~1000Pa,通气时间10~12min,停止通气并保温20~30min,使得基体模具上沉积有0.05~0.1mm的热解氮化硼预涂层;然后,
(3)反应室升温至温度1800~2000℃,在真空度为200~1000Pa条件下,以氮气作为保护稀释气体,继续通入原料气体,NH3∶BCl3=(6~11)∶(4~5)体积比,在热解氮化硼预涂层上沉积形成PBN坩埚;
(4)降温冷却后,将基体模具上的PBN坩埚取下,去除PBN坩埚内壁上的热解氮化硼预涂层,得PBN坩埚制品,坩埚内壁光滑洁净无需再打磨处理。
3.如权利要求1或2所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,其特征在于基体模具是石墨材料。
4.如权利要求2所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,其特征在于步骤(2)热解氮化硼预涂层制备时,气态BCl3和氨气的体积比为NH3∶BCl3=2∶1。
5.如权利要求2所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,其特征在于步骤(2)热解氮化硼预涂层制备时真空度为200~600Pa。
6.如权利要求2所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,其特征在于步骤(3)通入原料气体时间为14~30h。
7.如权利要求2所述的易脱模的热解氮化硼坩埚的制备方法,其特征在于步骤(4)采用压缩空气吹扫PBN坩埚内壁,使内壁上的热解氮化硼预涂层脱落。
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