[发明专利]一种钨酸锆超长纳米线的设计合成

说明书

【技术领域】：本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种钨酸锆超长纳米线的设计合成。

【背景技术】：近年来，纳米材料的微观结构研究尤其是纳米结构设计与高效可控合成成为材料科学领域的研究前沿与热点。离子液体是一类特殊的纳米材料生长导向剂，其自身在反应过程中能够聚集成特定形态，进而为材料生长提供良好的空间限域软模板环境，并能够通过吸附作用调节材料不同晶面的生长速率，最终控制纳米材料沿某方向优势生长(例如：Y.Sun，W.J.Zheng，Dalton Trans.，2010，39，7098-7103；CN 101624206A)。

钨酸锆纳米材料归属于金属钨酸盐体系，其集奇特的热缩冷涨特性和显著的纳米效应等众多优势于一体而成为最有前途的负热膨胀材料之一，对陶瓷器件制备、高性能复合材料设计及电子通信基础研究等领域的发展具有重要意义。现阶段，金属钨酸锆材料的主要合成方法有溶胶-凝胶法和固相反应法等(M.N.Mancheva，R.S.Iordanova，Y.B.Dimitriev，K.P.Petrov，G.V.Avdeev，J.Phys.Chem.C，2007，111，14945-14947；A.P.Wilkinson，C.Lind，S.Pattanaik，Chem.Mater.，1999，11，101-108.)，但有关如何高效制备钨酸锆纳米材料的文献较少，特别是采用模板剂辅助先进工艺技术获得具有特定维度、组成及尺寸的钨酸锆纳米材料的报道更少。材料尺寸较难纳米化的关键因素在于初期成核速率过快和后期生长过程无序。为弥补上述技术领域的不足，本发明专利提供一种钨酸锆超长纳米线的设计合成，其采用微波辐射法快速合成了钨酸锆一维纳米线结构材料。在液相环境中，引入离子液体调控初级纳米粒子自组装过程，并诱导材料沿特定方向优势生长。该制备方法具有适用性广、操作简便、合成效率高、环境友好等特点，为构建钨酸锆功能纳米材料结构体系及指导同类化合物的有效设计合成提供了较好的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钨酸锆超长纳米线的设计合成，其特点在于将具有导向材料生长功能的离子液体引入液相合成过程中，进而充分发挥该类物质的空间限域模板作用并不断调控产物不同晶面的生长速率，最终控制纳米材料沿某方向优势生长；微波辐射方法具有适用性广、操作简便、合成效率高、环境友好等特点，为构建钨酸锆功能纳米材料结构体系及指导同类化合物的有效设计合成提供了较好的理论基础和实践经验。

【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种钨酸锆超长纳米线的设计合成，选用钨酸钠和硝酸锆为起始反应物，蒸馏水为溶剂，离子液体为纳米材料生长导向剂，并采用微波辐射工艺为合成手段，其步骤如下：

第一、将0.1469克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体溶于10毫升蒸馏水中制成钨酸钠溶液；

第二、将0.1073克硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O)与0.0111克离子液体([BMIM]Br)溶于10毫升蒸馏水中，制成混合溶液；

第三、将步骤一所述溶液转移至步骤二混合溶液中，并搅拌15分钟得到反应前驱体溶液；

第四、将步骤三所述前躯体溶液放入微波反应器中加热30分钟；

第五、反应所得产品经离心分离，并用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤3次，最后于60℃恒温环境中干燥30小时，即可制备出钨酸锆超长纳米线。

所述钨酸锆超长纳米线材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为ZrW₂O₈，其表面光滑、结晶度高，纳米线直径仅为30～150纳米，长度为8～15微米，由于材料比表面积大、化学活性高，因此多根纳米线彼此间相互交联团聚。

【本发明的优点及效果】：本发明专利涉及一种钨酸锆超长纳米线的设计合成，具有以下优点和有益效果：1、离子液体可高效调控产物不同晶面的生长速率，最终导向钨酸锆材料定向生长成一维超长纳米线结构；2、微波辐射方法具有适用性广、操作简便、合成效率高、环境友好等特点，同时该合成方法为构建钨酸锆功能纳米材料结构体系及指导同类化合物的有效设计合成提供了较好的理论基础和实践经验；3、钨酸锆超长纳米线因微观结构规整且化学活性高，有望进一步拓展并丰富其在高性能材料制备等领域的综合性能。

【附图说明】：

图1为合成样品的X射线衍射分析图

图2为钨酸锆超长纳米线的低倍扫描电子显微镜(SEM)图