[发明专利]一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备

说明书

【技术领域】：本发明属于无机功能纳米材料合成领域，特别是涉及一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备。

【背景技术】：近年来，国内外大量科研成果表明软模板剂辅助液相合成工艺是一类高效控制制备纳米材料的新方法。特别地，聚乙二醇(PEG)为一种具有特殊双亲结构的模板剂，其在液相环境中能够组装成特定有序分子模板，并通过吸附于材料表面发挥其独特的空间位阻效应及结构诱导作用，进而导向材料定向生长为具有新颖结构的功能纳米材料(G.Y.Zhang，Y.Y.Xu，D.Z.Gao，Y.Q.Sun，J.Alloys Compd.，2011，509，885-890.)。

钨酸镍作为金属钨酸盐体系中的重要组成部分，具有优异的荧光特性、高效的催化活性以及良好的介电性能，因此在光电学、催化氧化以及陶瓷器件制备等领域拥有广泛的应用价值及市场竞争力。就材料的控制合成而言，钨酸镍纳米材料的主要制备方法包括水热法、熔盐法、高温煅烧法以及微波辐射法，获得的产物形貌多为纳米颗粒、纳米薄膜及微米块体等(Y.F.Bi，H.Nie，D.D.Li，S.Q.Zeng，Q.H.Yang，M.F.Li，Chem.Commun.，2010，46，7430-7432；J.M.Quintana-Melgoza，J.Cruz-Reyes，M.Avalos-Borja，Mater.Lett.，2011，47，314-318.)。例如，J.H.Ryu课题组以柠檬酸复合物为前躯体，采用微波辅助法成功制备了NiWO₄纳米颗粒(J.H.Ryu，J.W.Yoon，C.S.Lim，W.C.Oh，K.B.Shim，Ceram.Int.，2005，31，883-888.)。但现有手段在可控合成二维片层结构钨酸镍纳米材料方面仍存在一定技术空白，其主要核心问题在于如何高效调控反应过程中材料成核速率并导向其优势生长。因此，针对上述关键技术问题，本发明专利提供一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备，其以微波辐射法为合成技术手段，并引入PEG为模板剂诱导材料有序生长，最终得到形貌规整的二维钨酸镍纳米盘材料，该制备方法具有通用性强、工艺简单、产品质量稳定、环境污染小等优势，为探索钨酸镍纳米材料微观结构和相关性能间的内在规律性及完善金属钨酸盐纳米结构材料体系提供了必要的实践和理论依据。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备，其特点在于采用PEG为软模板剂，该类物质在反应体系中能够自组装成特定有序分子模板，并通过配位或吸附作用附着于产物前期晶核表面进而发挥其空间位阻效应及结构导向作用，从而获得尺寸均匀且形貌规整的功能纳米材料；微波辐射合成法具有通用性强、工艺简单、产品质量稳定、环境污染小等优势，同时该方法对探索钨酸镍纳米材料结构和性能间的内在规律性、拓宽材料应用领域及完善金属钨酸盐纳米结构材料研究体系具有重要意义。

【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备，以钨酸钠和氯化镍为最初反应物，PEG为材料生长模板剂，蒸馏水为溶剂，具体操作工艺如下：

第一、将0.3299克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体加入到10毫升蒸馏水中，配制一定浓度的钨酸钠溶液；

第二、将0.2377克氯化镍(NiCl₂·6H₂O)和0.0600克PEG(PEG-6000)加入到10毫升蒸馏水中，搅拌均匀形成混合溶液；

第三、将步骤一所配制溶液滴加到步骤二溶液中，并充分搅拌15分钟；

第四、将步骤三所得混合物转移至微波反应器中作用30分钟；

第五、所得絮状沉淀经自然冷却至室温后，分别用蒸馏水润洗5次及乙醇洗涤3次，然后在60～70℃条件下干燥36小时，即得到直径均一的钨酸镍纳米盘材料。

所述钨酸镍材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为NiWO₄，其为直径均一、尺寸规整的二维超薄纳米盘结构材料，其厚度仅为10～25纳米，直径为70～150纳米。