[发明专利]富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，是采用草酸盐共沉淀-高温固相法；即是在草酸或草酸盐水溶液中，加入镍盐、钴盐、锰盐的混合水溶液，搅拌反应生成草酸镍钴锰共沉淀；再经固液分离、洗涤、烘干得到草酸镍钴锰前驱体；将前驱体与锂盐混合研磨、烘干，在空气气氛中高温焙烧，制得富锂锰酸锂固溶体正极材料。

2.根据权利要求1所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其具体步骤如下：

a、配制草酸或草酸盐水溶液；

b、配制镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液；

c、将上述配制好的草酸或草酸盐水溶液置于带搅拌的反应器中，强烈搅拌，以一定流量向反应器中输入镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液；通过恒温水浴，控制调节反应器内反应液的温度并保持在39-98℃范围内恒定；加料完成，继续搅拌陈化，生成草酸镍钴锰前驱体；

d、将上步所得物料转入固液分离器中进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物，直至用BaCl₂溶液检测不出洗涤水中的SO₄^2-，或用AgNO₃溶液检测不出洗涤水中的Cl^-为止；洗涤后的产物干燥得到草酸镍钴锰粉体；

e、将草酸镍钴锰前驱体与锂盐按一定配比混合，加无离子水为研磨介质，在球磨机中球磨制成混合浆料；

f、将混合浆料在空气气氛烘箱中烘干，得到干燥混合物；

g、将干燥混合物高温焙烧，得到富锂锰酸锂固溶体正极材料。

3.根据权利要求2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：上述洗涤后的产物干燥是在烘箱中于60-120℃干燥2-10小时。

4.根据权利要求2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥混合物高温焙烧是置于刚玉坩埚中，在空气气氛马福炉中800-1050℃高温焙烧2-36小时。

5.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述草酸盐为草酸铵、草酸钠和草酸钾中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的至少一种。

8.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的至少一种。

9.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种。

10.根据权利要求1或2所述的富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：所述草酸或草酸盐水溶液中草酸根的浓度为0.1-1.5摩尔/升，镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液中镍、钴、锰离子的总浓度为0.1-1.5摩尔/升。