[发明专利]阻燃及耐碱聚氨酯胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃及耐碱聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括：

分别制备主剂和固化剂；

其中，制备主剂包括：

在第一反应釜中加入阻燃聚醚多元醇和扩链剂，保持恒温，进行真空脱水，降温后加入二异氰酸酯，搅拌均匀，保温反应后加入乙酸乙酯，制得主剂；

制备固化剂包括：

酯化：在第二反应釜中，将己二酸、间苯二甲酸和一缩二乙二醇混合并升温，充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应结束并测试合格后，进行缩聚；

缩聚：使所述第二反应釜升温，抽真空，反应后生成聚酯多元醇；检测聚酯多元醇的羟值及酸值合格后，压入合成釜，向所述合成釜中加入二异氰酸酯，升温后保温反应，反应后加入乙酸乙酯，即制得固化剂；

将上述制得的所述主剂与固化剂混合后即得到阻燃及耐碱聚氨酯胶粘剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备主剂具体包括：

在第一反应釜中加入阻燃聚醚多元醇和扩链剂，保持120℃恒温，在-0.1MPa的真空度下脱水2小时，降温至80℃，然后加入二异氰酸酯，搅拌均匀，保温反应4小时，再加入占主剂各原料总重量30％的乙酸乙酯，制得主剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备主剂中，所用各原料的用量按质量百分比为：

阻燃聚醚多元醇          59～71％；

二异氰酸酯              26～36％；

扩链剂                  3～5％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述制备主剂中，阻燃聚醚多元醇为卤代聚醚多元醇或苯酚类多元醇的一种或几种。

5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述制备主剂中，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。

6.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述制备主剂中，扩链剂为1，4-丁二醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备固化剂具体包括：

酯化：在第二反应釜中，将己二酸、间苯二甲酸和一缩二乙二醇混合并升温至220℃，充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准；结束后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；

缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空，真空度为-0.09～-0.1Mpa，时间为2.5～3.5小时，反应后生成聚酯多元醇；检测聚酯多元醇的羟值为100～120mgKOH/g及酸值≤3mgKOH/g，则确认生成的聚酯多元醇合格，将生成的聚酯多元醇压入合成釜，向合成釜中加入二异氰酸酯，升温至80℃，保温4小时，加入占固化剂各原料总重量25％的乙酸乙酯，即制得固化剂。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述制备固化剂中，所用原料的用量按质量百分比为：

己二酸              3～5％；

间苯二甲酸          5～10％；

一缩二乙二醇        6～12％；

二异氰酸酯          75～85％。

9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述向合成釜中加入的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将上述制得的所述主剂与固化剂混合后即得到阻燃及耐碱聚氨酯胶粘剂为：主剂与固化剂的质量比为20∶3～20∶5。