[发明专利]一种甘草酸生产工艺

说明书

技术领域

本发明专利涉及到从甘草中提取分离甘草酸的方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，回流提取、过滤、加压高效大孔树脂的分离等相关技术。 

背景技术

甘草酸是甘草中主要成份之一，通常作为食品添加剂。提取制备有许多，有醇水提取、碱水提取、稀氨水提取、氨性乙醇溶液提取，这些提取存在成份高，易造成环境污染。我们在通过研究在保证提取率前提下，采用水作为提取溶媒，甘草酸的提取率可达到80％，水过滤后直接上大孔树脂，水不但成本低廉，且不用回收而无需消耗大量能量，有利于降低生产成本，层析时普通技术为常压条件下的层析技术，大孔树脂柱的柱效低而不稳定，所用大孔树脂颗粒粗大而不均匀。我们的发明将常压技术升级到加压技术，用精细大孔树脂代替了常规的粗大大孔树脂，提高了柱效和层析效率，不但提高甘草酸纯度，且生产周期短，树脂再生容易。 

发明内容

本发明涉及一种甘草酸的生产工艺，包括水提取、过滤、树脂分离，工艺流程简单，适合工业化生产甘草酸。 

一种甘草酸的生产工艺，其制备方法包括以下步骤： 

1.提取：将原料甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15倍药材重量的水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用6倍药材重量的水煎煮1.5h，第三次用6倍药材重量的水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。 

2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。 

3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，洗下水溶性的黄酮。50％乙醇洗4.3BV，洗下甘草酸，含量可达到60％以上，甘草酸收率达到65％以上。 

具体实施方式

实施方案一： 

1.提取：将原料100g甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用1.5kg的水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用0.6kg的水煎煮1.5h，第三次用0.6kg的水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。 

2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。 

3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱柱，体积为70ml，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，洗下水溶性的黄酮。50％乙醇洗4.3BV，洗下甘草酸，含量可达到60％以上，甘草酸收率达到65％以上。 

实施方案二： 

1.提取：将原料1kg甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15kg的水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用6kg的水煎煮1.5h，第三次用6kg的水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。 

2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。 

3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，柱体积为0.7L，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，洗下水溶性的黄酮。50％乙醇洗4.3BV，洗下甘草酸，含量可达到60％以上，甘草酸收率达到65％以上。 

实施方案三： 

1.提取：将原料10kg甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用150kg的水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用60kg的水煎煮1.5h，第三次用60kg的水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。 

2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。 

3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，柱体积为7L，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，洗下水溶性的黄酮。50％乙醇洗4.3BV，洗下甘草酸，含量可达到60％以上，甘草酸收率达到65％以上。