[发明专利]一种快速从博落回中提取分离五种生物碱的新方法有效
申请号: | 201210058915.9 | 申请日: | 2012-03-08 |
公开(公告)号: | CN102617583A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 周乐;苗芳;潘萌;郑峰 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153;C07D491/056 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 韩翎 |
地址: | 712100 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 博落回中 提取 分离 生物碱 新方法 | ||
一、技术领域:
本发明涉及中药技术领域,具体涉及一种快速从博落回中提取分
离五种生物碱的新方法。
二、技术背景:
博落回系罂粟科(Papaveraceae)博落回属(Macleaya)植物,该属有博落回(M. cordata(Willd) R. Br.)和小果博落回(M. microcarpa (Maxim) Fedde)两个种,在我国分布广泛,资源丰富,其性寒,味辛,苦涩,有清热解毒,抗菌消炎,杀虫止痒等功效,民间用于治疗疥廯,疗毒以及杀虫灭蛆等。
博落回的富含生物碱成分,主要含有血根碱(sanguinarine)、白屈菜红碱(chelerythrine)、普罗托品(protopine)、隐品碱(cryptopine)和别隐品碱(Allocryptopine)等。博落回生物碱具有广泛而重要的药理活性,主要表现为为抗肿瘤活性、抗微生物活性和杀虫活性。博落回提取物或其生物碱可用于制备农用、动物用和人用杀虫剂和抗菌剂,亦可用于制备抗癌药物。
博落回生物碱的重要应用为建立快速大量分离博落回生物碱各单体成分的方法和工艺提出了迫切的要求。血根碱和白屈菜红碱属于季铵型苯并菲啶类生物碱,二者分子结构和理化性质非常相似,而且都具有较高的化学活性,能够与碱、氨、胺、醇、丙酮、氧化剂和还原剂等物质反应,常规的分离方法很难将二者有效地分离开。普罗托品、别隐品碱和隐品碱同属普托品类生物碱,三者分子结构和色谱行为也极为相近,因此,其分离纯化同样存在一定的难度。范伏田等人曾报道了聚乙烯薄膜柱分离血根碱和白屈菜红碱的方法。陈波等人公开了一种使用大孔树脂玻璃柱层析分离制备血根碱和白屈菜红碱的方法(专利申请号03118201.1)。王春红等公开了一种使用自己合成的聚苯乙烯吸附树脂分离制备血根碱和白屈菜红碱的方法(专利申请号200610129355.6)。李发旺等人报道了使用阳离子树脂和硅胶柱层析分离血根碱和白屈菜红碱的方法。马铭等人公开了一种液膜分离提取博落回中生物碱的方法(专利申请号CN200710035400.6)。曾建国公开了一种使用大孔树脂制备普托品类生物碱提取物的方法(专利申请号CN200810143628.1)。此外,还有不少人采用硅胶或氧化铝层析来分离少量血根碱和白屈菜红碱。
以上分离方法的共同缺点是分离操作过程繁琐,分离周期长、劳动强度大、效率低、成本高,分离对象单一等。已报道或公开的方法都是针对博落回总生物碱的制备、血根碱和白屈菜红碱的分离或普罗托品类总生物碱的制备。目前,尚未见到有关大量制备博落回中五种生物碱单体的分离报道。
三、发明内容
本发明是为了解决上述技术背景的不足,提供一种快速从博落回
中提取分离五种生物碱的新方法,此方法具有操作简单、效率高、成本低、产物纯度和回收率高以及适合于工业规模化生产的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种快速从博落回中提取分离五种生物碱的新方法,其特征在于:所述的分离方法的步骤为:
1)对博落回干粉进行溶剂提取,得提取液;
2)依次用乙酸乙酯和正丁醇对提取液进行萃取,分别得乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物;
3)对乙酸乙酯萃取物进行处理,得高纯度血根碱和白屈菜红碱;
4)对正丁醇萃取物进行处理,得高纯度普罗托品、隐品碱、别隐品碱。
所述的步骤1)中用乙醇作溶剂,对博落回干粉进行间歇式超声波辅助溶剂提取,料液比为1:7~1:10(kg/L),提取温度30~50℃,提取次数3次,每次提取时间30~60分钟,将三次提取液合并,减压浓缩至原液体积的1/10,静置后负压抽滤,除去不溶性杂质,得滤液A, 将除杂后的滤液A再次浓缩至其体积的1/5,加入等体积的水得提取液。
所述的步骤2)中依次用乙酸乙酯和正丁醇对提取液进行萃取,将乙酸乙酯和正丁醇萃取液分别减压浓缩至干,得乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物。
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