[发明专利]由含碳酸钡和碳酸钙的原料制备碳酸钡和/或沉淀碳酸钙的方法

权利要求书

1.由含碳酸钡和碳酸钙的原料制备碳酸钡的方法，其特征是按下述方式进行：

1'：使同时含有碳酸钡和碳酸钙的原料与硝酸充分反应后，分离反应母液（Ⅰ）并收集沉淀物（Ⅰ）；

2'：将上步的沉淀物（Ⅰ）在加热下充分水溶解后，趁热滤除沉淀物（Ⅱ），滤液充分冷却，析出重结晶沉淀，分离重结晶母液（Ⅱ）后，收集沉淀物，得到硝酸钡产物；

3'：将上步的硝酸钡产物配制成水溶液，优选为饱和溶液，再用CO₂进行碳化反应后，分离碳化母液（Ⅲ）并收集固体物，为目标产物碳酸钡。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第1'步的反应在pH=1~7条件下进行。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第1'步反应在≤55℃温度下进行，优选在5~15℃温度下进行。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第1'步反应中所说的同时含有含碳酸钡和碳酸钙的原料为直径小于0.2mm的颗粒，优选为毒重石矿粉或钡矿渣颗粒。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第2'步分离的重结晶母液（Ⅱ）返回用于热溶所说第1'步沉淀物（Ⅰ）循环使用。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第3'步碳化反应所用的CO₂中至少含有在所说第1'步由原料与硝酸的反应过程中同时产生并收集得到的CO₂。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第3'步碳化反应中所用的CO₂为同时还含有氨的混合气体，CO₂与氨的摩尔比例为1:(1~2)，反应在pH=8~9.5条件下进行后，分离并收集了固体碳酸钡沉淀后的溶液经浓缩和冷却后，析出沉淀，与碳化母液（Ⅲ）分离后得到可用于NH₄NO₃复合肥料的原料。

8.如权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征是将第1'步与沉淀物分离后的反应母液（Ⅰ）浓缩，优选浓缩至液体密度≥1.6g/ml后，冷却，分离析出的硝酸钡沉淀后的该反应母液（Ⅰ）用CO₂在pH=8~9.5下进行第二次碳化反应，优选为先将反应母液（Ⅰ）稀释，更优选为稀释至钙离子浓度为0. 3~3 mol/L后，进行第二次碳化反应，然后固液分离，与碳化母液（Ⅳ）分离后的沉淀为碳酸钙产物。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是所说的反应母液（Ⅰ）浓缩至液体密度为1.6~1.75g/ml。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征是第二次碳化反应所用的CO₂为同时还含有氨的混合气体，CO₂与氨的摩尔比例为1:(1~2)，反应后与碳酸钙产物分离的碳化母液（Ⅳ）浓缩至常压温度为120℃~169℃后冷却，分离并收集的固体沉淀物为可用于NH₄NO₃复合肥料的原料，并优选循环使用与NH₄NO₃分离后的母液对第二次碳化反应前的所说反应母液（Ⅰ）进行稀释。