[发明专利]分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种太阳能电池片切割产生的粉末中硅与碳化硅的泡沫浮选分离技术。

背景技术

太阳能电池片普遍采用钢丝线锯配合碳化硅磨料浆切割生产，线锯丝径一般为0.18mm，产生的锯缝宽度一般为0.20～0.30mm，而当前太阳能电池硅片的厚度为0.18～0.22mm，这意味在硅片线切割过程中超过50％的硅料成为锯屑进入料浆。目前有进一步减薄线锯的发展趋势，但无论如何发展，光伏产业中硅料大约50％成为锯屑进入料浆，因此提取回收等于开辟一种新的规模可观的高纯硅原料来源。

为了能降低太阳能电池成本，国内外对废线锯砂浆的回收利用已做了一些研究，以下相关技术专利对硅与碳化硅的分离进行了报道：

1、专利CN 101491888报道了泡沫浮选方法分离砂浆中的硅与碳化硅，其中采用乙醇、甲醇、水、柴油、煤油等为溶剂，烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、油酸、松油醇等为表面改性剂。由于硅和碳化硅的物化性质相近，找到合适的表面活性剂有很大困难，该专利报道的表面活性剂的分离效果一般。

2、专利CN 101113029报道一种单晶硅切割废液的处理回收方法。(1)将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；(2)混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；(3)将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得到碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；(4)接着用HN0₃+HF组成的混合酸液处理，得到硅和碳化硅。第四步中用酸洗会将硅粉溶解，得到氟硅酸溶液，不能得到高纯度硅。而且该过程复杂，对于回收碳化硅有效，但是对于回收硅此方法不合适。

3、专利CN 100528488报道一种从单晶硅切割或磨削加工硅晶片产生的废砂浆中提取高纯度硅粉和碳化硅粉的工艺方法，通过有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结剂，对固态砂料进行气体浮选，得到一定纯度的硅，再进一步对该硅粉进行液体浮选和重力分选，最后酸洗获得高纯度的硅粉。该过程中液体重力浮选所需要的三溴甲烷等试剂十分昂贵而且具有毒性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种毒性低、成本低、简便快速的硅与碳化硅的泡沫浮选分离方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，包括以下步骤：

1)、以太阳能电池片切割产生的粉末作为原料，向原料中加入酸，直至所得反应液的pH值为1～3；过滤后烘干，得酸处理后原料；

该原料由硅、碳化硅和金属氧化物组成(杂质的含量微乎其微，忽略不计)。硅的含量一般为19％～32％、碳化硅的含量一般为40％～48％，金属氧化物的含量一般为26％～36％，上述％为重量％；

2)、将捕收剂、起泡剂和酸处理后原料加水配成水溶液，将水溶液放入浮选机的浮选槽中进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选，收集溢出的泡沫，浮选槽中留有固液混合物；捕收剂与酸处理后原料的重量比为5～10％，起泡剂与酸处理后原料的重量比为1～3％；

3)、待步骤2)收集所得的泡沫自然消泡变成液体后重新进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；收集溢出的泡沫重复上述消泡后浮选(即自然消泡变成液体后再进行浮选)3～5次，最终所得的泡沫抽滤后烘干，得到硅；

4)、将步骤2)所得的留在浮选槽中的固液混合物进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；将所得的再次留在浮选槽中的固液混合物重复上述浮选3～5次，将最终所得的留在浮选槽中的固液混合物过滤后烘干，得碳化硅。

作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的改进：步骤2)、3)和4)中的浮选均为：转速为1600～2000r/min，鼓泡流量为80～180m³/h。

作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：捕收剂为酯类非离子型捕收剂，例如为O-异丙基-N-乙基硫逐氨基甲酸酯、黄原酸酯或植物油。

作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：起泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：步骤2)的水溶液中，酸处理后原料的重量浓度为20～35％。

作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：步骤1)中的酸为质量浓度为5～15％的强酸溶液；强酸例如为硫酸、盐酸等。