[发明专利]螺噁嗪类化合物2’位烷氧基取代改性方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简便的可改善螺噁嗪类化合物溶解性和光致变色性能的2’位烷氧基取代改性方法，特别涉及到一种螺噁嗪类化合物在KI(或KBr)和乙醇(或其他醇类)的反应体系中进行溶剂热反应处理的处理方法。

背景技术

以螺噁嗪为代表的有机光致变色化合物在信息记录和存储材料、感光/隐蔽/防伪/装饰材料、光电转化器件、生物活性分子的光调控、光致变色染/涂料、农用地膜、变色太阳镜等方面存在广泛的应用前景，其特有的光化学稳定性和抗疲劳性，可作为光致变色产品的基础材料，同时其相应的改性与应用技术一直受到人们的普遍重视，并正在迅速发展。

在螺噁嗪类化合物光致变色材料的实际应用中，除考虑光致变色化合物的光化学稳定性和抗疲劳性以外，其变色的多样性和溶剂中的溶解能力也是决定其是否能得到应用的重要因素之一。为了获得优异多样的变色性能和较好的溶解性，人们通常利用常规的有机合成路线来获得新型的螺噁嗪类衍生物。但有机合成存在反应步骤多、产率低，特别是反应过程中易产生副产物等缺点。

本发明提供了一种简便的在KI(或KBr)和乙醇(或其他醇类)存在的溶液中对螺噁嗪类化合物进行溶剂热处理的方法，该方法设备简单，反应条件温和，用于螺噁嗪类化合物的2’位烷氧基取代改性，不仅可以改善化合物原有的光致变色性能，同时可提高原化合物的溶解性，是一种新型的、有发展前景的绿色的螺噁嗪类化合物改性热处理工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的可以改善螺噁嗪类化合物溶解性和光致变色性能的简便溶剂热处理方法。通过在KI(或KBr)和乙醇(或其他醇类)存在的溶液中对螺噁嗪类化合物进行溶剂热处理，得到2’位取代的新型螺噁嗪类光致变色材料，以达到改善原化合物光致变色性能、提高其溶解度的目的。

本发明的具体实施方案分为四个步骤：

(1)将螺噁嗪、KI粉末加入到反应釜内衬中，随后加入醇；

(2)将内衬放入所述反应釜外壳中，密封加热至所述醇的沸点以上，保温；

(3)将所述反应釜冷却到室温后，取出所述反应釜并过滤得到反应溶液；

(4)将所得滤液蒸干，得到的粉末状晶态物质为2’位烷氧基取代后的改性螺噁嗪。

根据本发明的方法，所述螺噁嗪类化合物的溶剂是甲醇、乙醇等醇类溶剂。

根据本发明的方法，所述步骤1)中KI可由KBr粉末替代。

与传统的有机改性方法相比较，本发明具有如下创新点：

(1)、与传统的有机合成来进行有机改性的方法相比，我们采用了溶剂热的独特处理方法，该方法使用设备简单、反应条件温和、制备速度快、环境友好，因此便于进行大规模工业化生产。

(2)、利用该溶剂热处理的独特方法，用于螺噁嗪类化合物的改性，不仅可以改善化合物原有的光致变色性能，同时可提高原化合物的溶解性。

附图说明

图1.本发明实施例1中化合物的分子结构图。

图2.本发明实施例1中化合物的氯仿溶液在紫外光照射下的可见吸收光谱图。

图3.本发明实施例4中化合物的分子结构图。

具体实施方式

本发明的实现过程和材料的性能由实施例说明：

实施例1

1，3，3-三甲基-2′-乙氧基-6-哌啶螺[吲哚啉-2，3-3H-萘并[2，1-b][1，4]]噁嗪(称为1)的合成路线如下：

其中，A为乙醇热处理前的化合物1，3，3-三甲基-6-哌啶螺[吲哚啉-2，3-3H-萘并[2，1-b][1，4]]噁嗪，1为乙醇处理后的化合物1，3，3-三甲基-2′-乙氧基-6-哌啶螺[吲哚啉-2，3-3H-萘并[2，1-b][1，4]]噁嗪。

以25ml的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜作为反应容器，将0.1g的化合物A和0.01g碘化钾加入反应内衬，随后加入10ml无水乙醇(纯度为99.5％)；将内衬放入不锈钢反应釜外壳中，密封加热至120℃，保温10小时；将反应体系降温，待反应釜冷却至室温后，取出并过滤得到反应溶液；将所得滤液蒸干，得到的粉末状晶态物质即为化合物1，产率20％(有反应液剩余)，Mp：192-193℃，具有很好的光致变色性能和稳定性。

实例中乙醇热改性的化合物1，3，3-三甲基-2′-乙氧基-6-哌啶螺[吲哚啉-2，3-3H-萘并[2，1-b][1，4]]噁嗪(称为1)在不同溶剂中的变色性能见表1。

表1：化合物1在不同溶剂中的变色性能