[发明专利]硫化铜纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化铜纳米片的制备方法。

背景技术

硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，也是一种化学稳定性好的多功能半导体材料。纳米硫化铜粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体纳米晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此硫化铜纳米粉体是一种重要的光电导材料，被广泛应用于发光二极管、光催化剂、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域，受到人们广泛的关注，成为研究的热点。

目前硫化铜半导体纳米材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、气相沉积法、同相法、溶胶一凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化铜半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种硫化铜纳米片的制备方法，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好。

本发明的硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：

1)将氯化铜利表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；

2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化铜纳米片。

进一步，所述溶液A中，氯化铜的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L；

进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯炕酮、β-环糊精或十二烷基苯磺酸钠；

进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.01～0.15g/100ml；

进一步，所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L；

进一步，所述反应溶液中，氯化铜与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～1∶5；

进一步，所述水浴反应的水浴温度为80～100℃，反应时间为1～4小时；

进一步，还包括以下步骤：

3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；

4)将沉淀物放在真空干燥箱内40～60℃下干燥，烘干时间为4～6小时，最终得到黑色硫化锌粉末。

本发明的有益效果在于：本发明以常见的氯化铜、硫代乙酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，得到硫化铜纳米片；通过控制反应条件，可控制硫化铜纳米片的边长在55～140nm之间，厚度在8～20nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化铜纳米材料在发光二极管、光催化剂、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

图1为本发明实施例1制备的硫化铜纳米片SEM图；

图2为本发明实施例2制备的硫化铜纳米片SEM图；

图3为本发明实施例3制备的硫化铜纳米片SEM图。

具体实施方式

以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：

1)称取0.45g氯化铜和0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml去离子水中配成溶液A；称取0.6g硫代乙酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B；

2)将100ml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90℃水浴中反应2小时，得到硫化铜纳米片；

3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；

4)将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色硫化铜粉末。

在氯化铜溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯炕酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化铜纳米片从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图1所示，平均边长为140nm，平均厚度为10nm。

实施例2