[发明专利]雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，该晶型化合物为透明块状晶体，属单斜晶系，空间群P1211，晶胞参数α＝90.0°，β＝103.3±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ为4.4±0.2、8.7±0.2、9.3±0.2、12.6±0.2、13.0±0.2、15.0±0.2、15.6±0.2、16.6±0.2、17.3±0.2、18.5±0.2、19.6±0.2、21.0±0.2、21.8±0.2、24.3±0.2、27.9±0.2度处有衍射峰；其吸热转变温度在225±2℃。

2.权利要求1所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，将雄甾-3β，5α，6β-三醇在室温或50～80℃下溶解于溶剂中，雄甾-3β，5α，6β-三醇与溶剂的比例为1g∶10～40ml，后加入溶剂稀释，静置直至析出晶体。

3.根据权利要求2所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，所述的用于溶解的溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环或四氢呋喃；所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂，其中所述的原溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或二氧六环，稀释比例为0～5倍；所述的不良溶剂为水，稀释比例为0～2倍。

4.一种雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，该晶型化合物为透明针状晶体，属单斜晶系，空间群P1211，晶胞参数α＝90.0°，β＝95.0±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ为4.3±0.2、8.6±0.2、12.9±0.2、17.2±0.2、21.6±0.2度处有衍射峰，其吸热转变温度在223±2℃。

5.权利要求4所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，将雄甾-3β，5α，6β-三醇溶解于溶剂中，雄甾-3β，5α，6β-三醇与溶剂的比例为1g∶10～120ml，加热至50～80℃，后加入溶剂稀释，冷却，静置直至析出晶体。

6.根据权利要求5所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，所述的用于溶解的溶剂为丙酮、乙酸乙酯或乙醇；所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂，其中所述的原溶剂为丙酮、乙酸乙酯或乙醇，所述的不良溶剂为水、环己烷或石油醚。

7.根据权利要求6所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、使用不良溶剂水稀释时，稀释比例为2.5～5倍；当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、使用不良溶剂环己烷或石油醚稀释时，稀释比例为1～5倍；当使用乙酸乙酯作为溶解溶剂、使用原溶剂乙酸乙酯稀释时，稀释比例为0～5倍；当使用乙酸乙酯作为溶解溶剂、使用不良溶剂环己烷或石油醚稀释时，稀释比例为0～5倍。

8.一种雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，该晶型化合物为透明片状晶体，属单斜晶系，空间群P1211，晶胞参α＝90.0°，β＝91.1±0.5°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ为4.2±0.2、8.5±0.2、9.0±0.2、12.5±0.2、14.8±0.2、15.4±0.2、16.4±0.2、16.8±0.2、17.1±0.2、18.3±0.2、19.4±0.2、20.8±0.2、21.8±0.2、24.1±0.2度处有衍射峰，其吸热转变温度在206±2℃。

9.权利要求8所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，将雄甾-3β，5α，6β-三醇在室温下溶于乙醇中，雄甾-3β，5α，6β-三醇与乙醇的比例为1g∶10～30ml，后加入0～5倍的乙醇稀释，0-10℃析出晶体。

10.一种雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，该晶型化合物为透明柱状晶体，属正交晶系，空间群P2121，晶胞参数α＝90.0°，β＝90.0°，γ＝90.0°；其在衍射角度2θ为4.0±0.2、8.1±0.2、8.5±0.2、9.4±0.2、12.5±0.2、14.0±0.2、14.9±0.2、15.5±0.2、16.4±0.2、17.1±0.2、18.3±0.2、19.5±0.2、20.5±0.2、20.9±0.2、21.5±0.2度处有衍射峰，其吸热转变温度在226±2℃。

11.权利要求10所述的雄甾-3β，5α，6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，将雄甾-3β，5α，6β-三醇在室温下溶于四氢呋喃中，雄甾-3β，5α，6β-三醇与四氢呋喃的比例为1g∶10～30ml，后加入0～5倍的四氢呋喃稀释，静置直至析出晶体。