[发明专利]中压气相淬冷法生产三聚氰胺的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种三聚氰胺的生产工艺，具体涉及的是利用气相淬冷法生产三聚氰胺的工艺。

背景技术

三聚氰胺的生产流程通常都包含有聚合反应、淬冷分离和尾气处理等三个主要工序。

聚合反应：以尿素为原料，在一定温度、压力下转化为三聚氰胺，同时放出NH₃和CO₂。

淬冷分离：分为液相淬冷法和气相淬冷法。液相淬冷法通常用水或含有三聚氰胺的水溶液淬冷反应产物，使三聚氰胺完全溶解于水溶液中，或部分溶解部分结晶析出；气相淬冷法通常用含有NH₃和CO₂的混合气体淬冷反应产物，使三聚氰胺从气相中结晶出来。

尾气处理：副产的氨和二氧化碳与产品分离后，液相淬冷工艺通常采用冷凝吸收的方式制成甲铵溶液送出装置，或回收部分氨循环使用；气相淬冷工艺一般是抽出一部分用水吸收成甲铵溶液或直接送出装置，其余部分在系统内循环。

常见的三聚氰胺的生产工艺包括高压法、低压法以及常压法。高压法操作压力一般在8 MPa～10MPa左右，反应在液氨中进行，不需要催化剂；低压法操作压力为0.4 MPa～0.7MPa，常压法操作压力为0.15 MPa～0.2MPa，反应在氨气或氨和二氧化碳的混合气体中进行，都需要催化剂。高压法反应生成的三聚氰胺溶解在液氨中，低压法和常压法反应生成的三聚氰胺以气态方式存在。

高压法的问题在于：工艺流程长，操作和控制较为复杂；设备多且多为高压、高温操作，对材质要求高，总投资大；在产品净化分离的过程中，由于有水的存在，且温度较高，容易生成三聚氰胺的水解产物，降低产品收率；产品净化和氨回收工序需耗用大量蒸汽，能耗较高；过滤三聚氰胺的水解产物产生的滤渣难于处理，存在环保隐患。

低压液相淬冷法的问题在于：工艺流程长，操作复杂；设备多，体积相对较大，部分设备对材质要求高，投资较大；产品净化需耗用蒸汽，能耗较高；尾气压力低且含有大量水分等，不易直接利用；过滤器滤渣难于处理，存在环保隐患。

低压气相淬冷法的问题在于：淬冷气体需用熔融尿素洗涤，夹带的尿素雾沫易在工艺管道内结垢从而堵塞系统，影响长周期运行；反应气体因夹带有副产物和催化剂，容易堵塞换热器；需配备能承受较高温度、大功率的压缩机组；尾气因压力低，处理较为困难。

常压气相淬冷法的问题在于：由于系统压力低，主要设备体积庞大，限制了装置的规模；系统循环气量大，电耗高；淬冷气体需用熔融尿素洗涤，夹带的尿素雾沫易在工艺管道内结垢从而堵塞系统，影响长周期运行；反应气体因夹带有副产物和催化剂，容易堵塞换热器；需配备能承受较高温度、大功率的压缩机组；尾气基本无压力，输送困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、产品质量优、生产效率高、设备小、能耗低、无污染的中压气相淬冷法生产三聚氰胺的工艺。

实现本发明的技术方案如下：中压气相淬冷法生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，主要由以下步骤构成：

（1）熔融尿素经雾化后进入反应器，以氨气作为反应载气，在反应器内温度为380℃～410℃、压力为1.5MPa～2.0MPa的条件下反应生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脱氨产物；

（2）反应完成后，结晶脱氨产物并过滤，过滤后的气体通过淬冷剂冷却出三聚氰胺晶体；

（3）分离三聚氰胺晶体；脱去三聚氰胺晶体中夹带的反应气体后制成成品。

进一步，上述步骤（2）中脱氨产物的结晶温度为340℃～380℃。

更进一步，上述步骤（2）中冷却温度为100℃～200℃。

为了减少原料的消耗，上述步骤（2）中过滤的产物返回反应器。

优选地，所述淬冷剂为液氨。

为了节约成本、减少损耗，上述步骤（3）中分离出的气体以及夹带的反应气体均回收利用。

作为一种最优的实施方式，上述回收利用的步骤如下：

a将回收的气体用水吸收形成甲铵溶液；

b水吸收后剩余的气体经精馏、冷却后形成液氨。

为了降低能耗，上述步骤a中生成甲铵溶液时产生的热量回收利用。

为了能最大化的利用液氨，上述液氨加压后返回步骤（1）作反应载气，或∕和返回步骤（2）作淬冷剂，或∕和返回步骤b作精馏的洗涤用。

本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明采用的操作压力为1.5MPa～2.0MPa，且反应器内的氨分压较高，故可减少脱氨产物的生成，使产品质量极佳、生产效率也极高；