[发明专利]雾化器-管路偶联连续化制备水溶性偶氮染料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种雾化器-管路偶联连续化制备水溶性偶氮染料的方法。

背景技术

偶氮染料色谱齐全、易于合成、品种众多，被广泛应用于纺织印染、印刷、造纸、化妆等行业，是一类极其重要的染料类别。偶氮染料生产主要包括重氮化反应和偶合反应技术，但偶合反应为放热反应，重氮盐对热不稳定，因此现在工业上所用的偶合反应间歇式合成技术均要在冷却的情况下进行，一般都用冰水浴冷却，温度维持在0～5℃进行。然而，在现有的间歇式偶合反应中，重氮盐在反应器中停留时间长、釜式间歇反应器中存在局部过热、重氮盐容易分解，导致产品收率低、质量低、能耗大、各个批次产品的色光、强度参差不齐等问题。采用连续化工艺生产技术，控制重氮盐和偶合组分快速均匀接触，反应释放出的热量快速传递远离反应介质，可大幅度提高偶氮染料的产品质量和产量，从根本上达到印染业对染料产品品质稳定性的需求；并且在该装置中进行的水溶性偶氮染料制备反应在常温下进行，无需外加冷源降温，具有明显的节能降耗特性，实现了水溶性偶氮染料节能高效高质量生产。

连续化合成技术由于反应时间短、产能高，在化学合成中占有极其重要的地位，尤其是散热性能优异的微反应器。Robert C.R.Wootton等人用苯胺重氮盐和2-萘酚在微反应器中进行偶合反应合成了偶氮染料(Lab Chip，2002，2，5-7)。克莱恩公司(Org Pro Res&Dev，2004，8：440-454；CN01121867.3；CN01804731.9)利用微反应器技术进行颜料产品的合成反应，该工艺包括三步反应：重氮化反应、偶合反应、颜料化反应。第一步反应中，两种液体在一个微反应器中发生重氮化反应，随后重氮盐溶液在第二个微反应器中和偶合组分发生偶合反应，最后在第三个微反应器中进行颜料化反应。反应的结果表明，用微反应器得到的颜料颗粒平均粒径为90nm，而常规反应器得到的颗粒粒径为598nm，而且微反应器得到的颜料颗粒粒径分布明显变窄。使用微反应器，比常规反应器得到的产品力份(Color Strength)提高了19％～39％；亮度(Brightness)提高了5～6级，透明度(Transparency)提高了5～6级。但是，微反应器的制作工艺复杂，设备昂贵，并且一旦通道堵塞，难于清洗，仅适用于不会产生堵塞的反应，并且微反应器的物料处理量小，较难用于大规模染料生产。

发明内容

本发明提供了一种雾化器-管路偶联连续化制备水溶性偶氮染料的方法。经由雾化器雾化的雾滴具有粒径小、比表面积大的优点，因此将重氮盐与偶合组份分别喷雾并相向运动，可使其充分接触，加快其混合与反应速度；将雾化器与带有截流塔板的管路偶联，可使经雾化混合的反应液流流经带有截流塔板的管路，通过在塔板上湍流混合进一步强化混合与反应，并实现雾化接触反应的反应热瞬时与反应物分离，少量未反应组分在塔板上反应并在重力作用下快速向下流动，放出的反应热在塔板上快速传递散热，实现水溶性偶氮染料的常温快速连续化生产。本发明制备方法简单，与间歇反应釜制备同类染料相比，本发明制备水溶性偶氮染料过程中不需要外加冷源降温，具有明显的节能降耗特性，实现了水溶性偶氮染料节能高效高质量生产。

具体采用如下技术方案：

一种连续化反应制备水溶性偶氮染料的方法：利用恒流泵将偶合组分水溶液与重氮盐溶液分别输送到偶合组份溶液喷雾装置和重氮盐溶液喷雾装置中，经连续化喷出的重氮盐溶液雾滴与偶合组份雾滴充分接触、混合并发生偶合反应，经含截流塔板的管路装置进一步混合与反应，形成水溶性偶氮染料；所述连续化反应器无需外加冷源或热源。

优选的方案中，所述重氮盐溶液喷雾装置的轴向与偶合组份溶液喷雾装置的轴向呈0～180°角。

优选的又一方案中，所述管路装置中的截留塔板个数为1～500个，截留塔板与管壁呈0～180°角。

本发明提供的方法，经喷雾装置形成的重氮盐雾滴与偶合组份雾滴按一定角度相向运动、充分接触、下降过程中形成液流；液流在具有截流塔板的管路中流动、两组份由于湍流而充分接触，获得水溶性偶氮染料溶液。本发明提供的连续化反应器无需外加冷源或热源。