[发明专利]一种二氧化钛纳米管阵列的低温结晶制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201210062394.4 申请日: 2012-03-12
公开(公告)号: CN102586872A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 刘静;刘兆阅 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B7/10;C30B29/66;C25D11/26;B82Y40/00
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 官汉增
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 阵列 低温 结晶 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛纳米管阵列的低温结晶制备方法,其特征在于:具体包括以下几个步骤:

步骤一:样品制备过程:

(1)将钛片依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中超声清洗,吹干;

(2)室温下将清洗吹干后的钛片放入质量分数为0.2~0.5%的氢氟酸溶液中,进行阳极氧化,阳极氧化时,用夹子夹住钛片的上端,下端浸入氢氟酸溶液中,同时搅拌,其中氧化电压为12~30V,氧化时间为20~40min,进行阳极氧化时与铂片相对的表面为正面,背对铂片相对的表面为反面,氧化结束后钛片下端的两侧表面均形成无定形的二氧化钛纳米管阵列;

(3)将钛片置于去离子水中清洗并吹干,得到阳极氧化后的钛片;

步骤二:低温结晶过程:

(1)将阳极氧化后的钛片置于100~120℃的烘箱中烘干1~3h后取出,冷却至室温;

(2)将阳极氧化过的钛片下端向上,未进行钛片氧化的上端向下,置于封闭反应容器中,并注入0.1~1ml去离子水,放入烘箱中,于110~180℃反应1~12h进行气固界面低温结晶,得到低温结晶的二氧化钛纳米管阵列。

2.一种二氧化钛纳米管阵列的应用,其特征在于:应用二氧化钛纳米管阵列进行光解水制氢,包括以下几个步骤:

步骤一:电极准备过程:

将利用封闭反应容器进行气固界面低温结晶制备得到的二氧化钛纳米管阵列采用环氧树脂包裹样品以固定样品面积,包裹后晾干;

步骤二:光解水制氢过程:

采用电化学工作站原理测定电流-电压线性扫描曲线过程,完成光解水制氢过程,利用石英电池测定光电性能,电解质为浓度为0.1~1M的KOH溶液,以铂丝为辅助电极,以Ag/AgCl为参比电极,用环氧树脂包裹的二氧化钛纳米管阵列作为工作电极,将三电极体系与电化学工作站相连,初始电压为开路电压,通过电化学工作站直接读出,终止电压为0.6~0.8V,使用光强为8~12mW/cm2的光源垂直照射具有二氧化钛纳米管阵列钛片的正表面,开始照射紫外灯后,产生氢气,并使用电化学工作站测定电流-电压线性扫描曲线,完成光解水制氢过程,并实现光能转化为电能。

3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛纳米管阵列的应用,其特征在于:步骤一中环氧树脂包裹后的钛片纵向分为三个部分,分别为未被阳极氧化的上部、环氧树脂包裹的中部和阳极氧化的下部,未被阳极氧化的上部高度为0.2~0.3cm,;阳极氧化的下部高度为1~1.5cm,面积为1×1cm2

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