[发明专利]一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法无效
申请号: | 201210062478.8 | 申请日: | 2012-03-12 |
公开(公告)号: | CN102775595A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 郧栋;付振波;程华农;李晓明;谭心舜;刘涛 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司;青岛科技大学 |
主分类号: | C08G64/40 | 分类号: | C08G64/40 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 曾敬 |
地址: | 730900 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚碳酸酯 乳液 连续 纯化 方法 | ||
1.一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,所述方法包括:
a)提供来自光气界面缩聚法制备的产物(1),将所述产物(1)输送至稀释罐(B1),同时按比例加入溶剂二氯甲烷(2),产物(1)与二氯甲烷(2)在稀释罐(B1)内充分混合成物料(3);
b)物料(3)通过离心泵(P1)输送入相分离设备(F1),在相分离设备(F1)内物料分离为第一有机相(5)和第一水相(4),第一水相(4)排入废水处理系统,第一有机相(5)进入聚碳酸酯溶液储罐(B2);
c)储罐(B2)内第一有机相(5)中所携带的水通过重力沉降被继续分离出来,分离出来的第二水相(6)通过储罐(B2)靠近顶部的溢流口排入废水处理系统,第二有机相(7)从储罐(B2)底部出口通过齿轮泵(P2)被输送至静态混合器(G2);
d)第二有机相(7)在静态混合器(G2)处与来自离心机(C2)的第四水相(14)以及加入的洗涤用盐酸(8)充分混合,混合后的物料(9)进入第一离心机(C1);e)在第一离心机(C1)内物料被分离为第三有机相(11)和第三水相(10),第三水相(10)作为光气界面缩聚反应用水进入聚碳酸酯合成工序,第三有机相(11)在第一离心机(C1)出口与新鲜工艺水(12)充分混合后形成物料(13),进入第二离心机(C2);
f)在第二离心机(C2)内物料同样分离为第四有机相(15)和第四水相(14),第四水相(14)返回到静态分离器(G2)处,第四有机相(15)为分离洗涤纯化后的最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为分离洗涤纯化的物料为采用光气界面缩聚法制备的产物,物料包含有机相和水相两相,水相中有氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、双酚A钠盐等,有机相中有二氯甲烷、聚碳酸酯、未反应完的单体、催化剂、封端剂等,水相和有机相的体积比为0.6~0.8,有机相中聚碳酸酯溶液的树脂浓度在16~25质量%之间,加入溶剂二氯甲烷稀释后在10~13质量%之间,优选12质量%,聚碳酸酯的重均分子量在20000~100000之间,优选25000~35000之间,有机相中有75~94质量%的二氯甲烷、5~24质量%聚碳酸酯,水相中氯化钠的含量在8~20质量%之间,碳酸钠含量在0.5~3质量%之间,氢氧化钠在0.2~0.9质量%之间、双酚A钠盐在0.05~0.3质量%之间,反应结束后物料温度在10~38℃之间,物料在稀释釜内加入二氯甲烷稀释后,温度在10~34℃之间,水相和有机相的体积比为0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为稀释罐(B1)带有搅拌,安装有挡板,搅拌速度在150~300转/分钟,可通过电机变频随时调整转速。
4.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为相分离设备(F1)优选斜板分离器或纤维床聚结分离器。
5.根据权利要求4所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为所述斜板分离器直径为800mm,板长1200mm,板间距20mm,倾斜角度20。,物料在斜板分离器内停留10~30分钟,第一水相(4)靠位差自流入废水处理系统,第一有机相(5)靠重力自流入下一设备,有机相出口设有U型弯,在视镜处可观察相界面。
6.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为储罐(B2)体积足够大以保证物料在其中至少停留5小时,侧面靠近顶部处设有溢流口,物料重力沉降分离出的水通过溢流口流入废水处理系统,储罐(B2)流出的第二有机相(7)中水分的含量≤0.3%。
7.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯乳液的连续纯化方法,其特征为静态混合器(G2)内部采用鞍状填料,使聚碳酸酯溶液能够充分的与洗涤水、盐酸混合,将胶液中的各种杂质洗涤萃取至水相,聚碳酸酯溶液通过与盐酸的充分反应,使三乙胺等不溶于水的杂质形成水溶性盐,进入水相,物料在静态混合器(G2)中有较大压降,要求齿轮泵(P2)出口物料压力在0.3~0.5MPa之间,静态混合器(G2)采用耐盐酸腐蚀材质,齿轮泵(P2)后面安装有齿轮流量计及调节阀,准确计量进入第一离心机(C1)内的有机相流量,静态混合器(G2)处所加入的盐酸量为齿轮泵(P2)后有机相流量的0.2~1质量%,洗涤所用盐酸浓度为16~17质量%。
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