[发明专利]一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法

权利要求书

1.一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的合成方法包括如下步骤：

1）所述的原料1,3-二甲基金刚烷、目标产物1-溴-3,5-二甲基金刚烷的结构式分别如式（Ⅰ）、式（Ⅱ）所示：

                   

2）将如式（Ⅰ）所示的原料1,3-二甲基金刚烷和催化剂加入反应器中，升温到35℃~80℃，滴加液溴，滴完后保温反应时间为1~24小时，气相检测至原料1,3-二甲基金刚烷反应完后，蒸出过量的液溴，经过后处理得到如式（Ⅱ）所示的1-溴-3,5-二甲基金刚烷，所述的液溴与1,3-二甲基金刚烷的摩尔比为5~14：1。

2.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的催化剂为或紫外光源，所述的偶氮类自由基引发剂或过氧化类自由基引发剂的投料量为1,3-二甲基金刚烷质量的2-4%。

3.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的反应温度45℃~70℃，反应时间4~12小时。

4.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的反应温度60℃~65℃，反应时间6-8小时。

5.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的回收液溴循环利用。

6.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的后处理方法为：反应液蒸出过量液溴后降温到35℃，用三氯甲烷萃取二次，得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤减压蒸去三氯甲烷后得目标产物1-溴-3,5-二甲基金刚烷。

7.根据权利要求1所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的液溴与1,3-二甲基金刚烷的摩尔比为9~10:1。

8.根据权利要求2所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的偶氮类自由基引发剂为偶氮异丁腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的任意一种。

9.根据权利要求2所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的过氧化类自由基引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化环己酮。

10.根据权利要求2所述的一种1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成方法，其特征在于所述的紫外光源为220~400纳米的光源，优选为波长300~380纳米的光源。