[发明专利]一种择优取向氯化铵薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料的制备工艺，尤其涉及一种在硅基片上得到择优取向氯化铵薄膜的制备方法。

背景技术

近年来薄膜技术不断发展，各种功能薄膜材料的制备成为研究的热点。制备这些薄膜材料时通常都需要有支持薄膜生长的基片，例如玻璃片和硅片等，然而这些基片一般都不具有可溶性，在其上生长的薄膜不易取下来，不便于再进行其他研究或应用。

本发明的目的为在硅片制得择优取向生长的、可溶性的氯化铵薄膜，而后以附有氯化铵薄膜的硅片作为制备其他薄膜材料的基片时，既可以使薄膜择优取向生长，又可以很容易将氯化铵薄膜溶解掉，将其它薄膜材料取下来。

发明内容

本发明为了解决现有薄膜制备技术的不足，而发明了一种与现有技术的制备方法完全不同的，氯化铵薄膜的制备工艺。

本发明采用旋涂-化学反应法制备氯化铵薄膜材料，采用硅片为基片，以金属氯化物如SnCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O等为原料，以去离子水、乙醇、盐酸、乙二醇中的一种或其两种以上的混合物为溶剂，先以旋涂法制备一定厚度的前驱体薄膜，以水合联氨为还原剂，在密闭容器内在较低温度下加热，使前驱体薄膜发生化学反应得到目标产物。

本发明的具体制备方法包括如下顺序的步骤：

a.进行硅基片的清洗，将大小为2mm×2mm硅片按体积比放入三氯甲烷∶乙醇＝5∶1的溶液中，超声波清洗30min；再将硅基片放入丙酮∶蒸馏水＝5∶1的溶液中，超声波清洗30min；再在蒸馏水中将硅基片用超声波振荡30min；将上述得到的硅基片排放在玻璃皿中送入烘箱中，在100℃下烘干供制膜用。

b.将金属氯化物放入溶剂中，使其溶解充分。具体地说，可以将2.0～5.0份的金属氯化物，如SnCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O等其中的一种或多种作为溶质、其中溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、盐酸中的一种或两种以上的混合物为溶剂。

c.制作外部均匀涂布步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品。可以将上述溶液滴到放置在匀胶机上的硅基片上，再启动匀胶机以200～3500转/分旋转一定时间，使滴上的溶液涂布均匀后，在100℃对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋转涂布后再烘干，如此重复5～15次，于是在硅基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。

d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入有水合联氨的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与联氨接触。水合联氨放入为20～30份，在一定温度下，联氨可与氯化物反应，生成氯化铵。将上述装有前驱体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至150～200℃之间，保温时间10～24小时，然后冷却到室温取出。

e.将步骤d所得产物，进行自然干燥后，即得到择优取向氯化铵薄膜；

本发明不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得氯化铵薄膜择优取向生长，且有较好的连续性和均匀性，这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能的择优取向氯化铵薄膜提供了一种成本低、可实现大规模的工业化生产。

附图说明

附图1是160℃下反应22h后所得氯化铵薄膜的XRD图谱，前驱体溶液的溶剂为乙醇。

具体实施方式

实施例1

a.硅基片的清洗：如前所述进行清洗硅基片(大小为2mm×2mm)。

b.将2.7份CuCl₂·2H₂O放入玻璃瓶中，加48.6份乙醇，利用超声波振动30min以上，使溶液中的物质均匀混合。

c.将上述溶液滴到放置在匀胶机上的硅基片上，再启动匀胶机，匀胶机以200转/分转动5秒，以1000转/分旋转15秒，使滴上的溶液涂布均匀后，在100℃对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋转涂布后再烘干，如此重复10次，于是在硅基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。