[发明专利]铜纳米粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜纳米粉末，同时，本发明还涉及一种所述铜纳米粉末的制备方法。

背景技术

液相法制备铜纳米粉末的基本原理是铜离子接受电子还原为单质铜的过程，即在较高的温度和强酸(或强碱)环境中，还原剂首先产生还原过程所需的电子，铜离子获得电子生成单质铜。基于氧化还原的基本原理，电、高能射线和化学还原剂都是制备铜纳米粉末的常见还原剂，其中化学还原剂的使用最为普遍。

为了得到尺寸小且粒度分布窄的铜粒子，反应体系内必须具备均匀的过饱和度和较高过饱和度形成的爆发性成核速率。

由半反应方程式Cu²⁺+2e→Cu可知，能否为铜离子提供所需的还原组分2e和均匀的反应环境才是制备铜纳米粉末的根本。

目前，液相法存在的问题恰恰不能很好地解决这个问题，导致铜纳米粉末的批量化生产不易实现。这主要表现在：

1)采用机械搅拌器边搅拌边逐渐加入反应物的方式，反应体系内的浓度和温度是不断变化的，过饱和度控制很难，加料时间和反应时间很长。且对于体积较大的容器，常规的机械搅拌无法短时间内实现反应组分在容器内的均匀分布，反应组分的局部浓度和局部温度过高，容易造成局部过饱和度过高，过早形成局部爆发性成核，导致最终产品的粒度大、粒度分布宽，批量生产铜纳米粉末很难掌控；

2)为了防止反应过程中出现过饱和度不均匀和局部过饱和度过高的现象，需添加配位剂在反应体系内建立配位平衡，为实现过饱和度整体均匀性提供足够的时间，达到控制过饱和度均匀化的目的。虽然反应初期还原剂浓度相对于铜离子浓度处于过饱和状态，可形成纳米级铜粒子。但是，随着反应的进行，化学反应和配位平衡之间会形成竞争，而且新生的铜会优先在已生成的铜纳米粉末的表面进行生长，得到的产品是大粒径的粉末，相应的粒度分布也会变宽；另外，由于体系内存在配位平衡，铜离子的转化率偏低，且Cu²⁺和Cu之间发生反应易生成氧化亚铜，造成铜纳米粉末的纯度降低、质量下降；

3)为了制备铜纳米粉末，低浓度铜溶液也是常见的制备条件，以水热法和溶胶法最具代表性。使用低浓度铜溶液制备铜纳米粉末最直接的后果是产量低、反应时间长、生产成本和能耗高；

4)为了消除新生态铜纳米粉末的表面活性，表面活性剂和非水溶剂可吸附在粉末表面，抑制晶粒生长和降低表面能。但过多助剂的使用不但成本高，且有机助剂的易挥发性、毒性和环境难降解性都是生产中的不利因素；

5)铜纳米粉末的生产过程中，新生的铜纳米粉末，其表面活性很高，在富氧环境中铜粒子表面容易氧化，需要借助氮气等惰性气体保护，以致批量化生产的成本相对偏高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种粒度小、粒度分布窄的铜纳米粉末；同时，本发明所要解决的另一技术问题是提供一种所述铜纳米粉末的制备方法，本方法的反应过程可控、工艺简单、适合于工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铜纳米粉末，该铜纳米粉末由下述方法制备获得：

(1)先将铜盐配成铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至一定温度，备用；

(2)制得还原剂溶液，并调整还原剂溶液的pH值，再预热至一定温度，备用；

(3)将(1)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液边混合边搅拌均匀，然后，加热升温至反应温度，并维持反应一定时间，得纳米铜悬浮溶液；

(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度，进行陈化处理；

(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；

(6)对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先进行洗涤，再通过有机溶剂进行置换驱水，得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末；

(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；

(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。

为解决上述技术问题，本发明还提供了一种铜纳米粉末的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：

(1)先将铜盐配成铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至一定温度，备用；

(2)制得还原剂溶液，并调整还原剂溶液的pH值，再预热至一定温度，备用；