[发明专利]一种制备高活性可见光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于可见光催化技术领域，具体涉及一种制备高活性可见光催化剂的方法。

背景技术

钛酸锶（SrTiO₃）是一种优良的氧化物半导体光催化剂，由于它的宽禁带，SrTiO₃只对能量高于3.2eV的紫外光响应，而紫外光只占到达地球的太阳光谱中的一小部分（不足10%），这使它在环境和能源领域的实际应用受到局限。掺杂非金属元素（如N）可以在价带上方引入掺杂能级，使SrTiO₃的带隙变窄，进而能够利用光谱中能量比3.2eV小的一部分可见光。另一方面氧化物半导体光催化剂（如SrTiO₃、TiO₂）虽然是优良的光催化剂，但它们的光催化效率还不够高，提高它们的光催化效率也是光催化工作的主要任务之一。

发明内容

本发明的目的在于提出一种可见光催化效率高，且制备工艺简单的可见光催化剂的制备方法。

本发明提出的可见光催化剂的制备方法，是基于氮掺杂和氢化的协同效应实现的，前者扩展氧化物催化剂可利用光谱的范围，后者除去催化剂中的电学活性缺陷，阻止光生载流子复合，提高光催化效率。具体步骤如下：

1、采用管式电阻炉，使SrTiO₃在高温下氨化，目的是进行N掺杂；氨化操作步骤为：

将经过清洗的SrTiO₃晶片，置于石英片上，使用石英杆将SrTiO₃晶片和石英片一起送到石英管中间的加热位置，记为位置A；在石英管中通流动的氨气，流量为20-60 L/h，时间 5--6分钟；然后开启管式电阻炉，升温速率为40—50 ℃/min，达到设定的温度800-950℃后，保持恒温2-5 h；关闭管式电阻炉，使SrTiO₃晶片在位置A处自然冷却至室温。这样完成了氨化操作。

2、在氮氢气中氢化，目的是除去掺氮SrTiO₃中的电学活性缺陷；氢化操作步骤为：

先将管式电阻炉升温至预定温度900-1100℃，在石英管中通流动的氮氢混合气体（混合气体中，按体积比可为：H₂  4--10%，N₂  96—90 %），流量为20-60L/h，时间5-6分钟；将经过上步处理的SrTiO₃晶片置于石英片上一起送到石英管中间的加热位置A，维持加热时间10-180 min；然后使用石英杆将SrTiO₃晶片连同石英片一同移到石英管的后端位置，记为位置B，快速冷却至室温，冷却速率300-500℃/min，冷却速率由氮氢混合气体流量控制。

本发明方法可以用于制备具有高可见光催化活性的新型氧化物半导体光催化剂，在环境和能源领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明的样品制备装置图。

图2是可见光催化的一个实验实例。图中纵轴表示加载不同样品的MB在可见光照射一定时间后的吸收度，横轴表示波长。曲线I表示没有加载任何样品的情况，曲线II表示加载原始的SrTiO₃的情况，曲线III表示加载氨化的SrTiO₃的情况，曲线IV表示加载依次氨化和氢化的SrTiO₃的情况。

图中标号：1表示两端开口的石英管，2表示管式电阻炉，3表示SrTiO₃晶片样品，4表示承载SrTiO₃样品的石英片，A表示加热或自然冷却的位置，B表示快速冷却的位置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例具体描述本发明。

一、氨化操作：

SrTiO₃晶片依次在丙酮和去离子水中超声清洗各15分钟，吹干，置于石英片4上，使用石英杆将SrTiO₃样品3和石英片4一起送到石英管1中的位置A，在石英管1中通流动的氨气，流量在20-60 L/h，5-6分钟后，开启管式电阻炉2，升温速率为40-50℃/min，待达到设定的温度（800-950℃）后，保持恒温加热一定时间（2-5 h），关闭管式电阻炉2，使样品3在位置A自然冷却至室温。这样完成了氨化操作。

二、氢化操作：