[发明专利]一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法在审
申请号: | 201210063822.5 | 申请日: | 2012-03-06 |
公开(公告)号: | CN103304588A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 许晓光;陈忠远;李安 | 申请(专利权)人: | 蚌埠合众硅氟新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 制备 硅烷 方法 | ||
1.一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法,包括以下工艺步骤:
(1)将镁屑、氯代烃按摩尔配比1∶1~1∶2加入反应器,控制反应温度为0~180℃和压力0.1~0.6MPa,当反应启动后滴加溶剂,滴加时间为0.5~2h,反应时间为1~3h,反应完全后过滤除去杂质得到氯代烃格氏试剂。
(2)根据制备的目标产物氯硅烷来确定四氯化硅与氯代烃格氏试剂的配比范围。将四氯化硅加入反应器,同时加入溶剂,控制反应温度为25~70℃,然后缓慢滴加氯代烃格氏试剂,滴加时间为1~6h,滴加完后再反应1~2h生成氯硅烷。
(3)将氯硅烷加入高效精馏塔塔釜,分别控制精馏温度在溶剂沸点,氯烃沸点以及氯硅烷沸点,通过分馏回收溶剂、氯烃,然后通过调节回流比精馏出符合客户需求的优质氯硅烷产品;副产物氯化镁烘干包装后可销往镁合金厂作为生产原料。
(4)整个反应系统通2L/min氮气保护。
2.根据权利要求1所述的一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法,其特征在于:
(1)权利要求1所述的氯硅烷包括:苯基氯硅烷、烷烃氯硅烷、烯烃氯硅烷、炔烃氯硅烷以及一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷等;
(2)权利要求1所述的氯代烃包括:氯苯烃、氯代烷烃、氯代烯烃、氯代炔烃等;
(3)权利要求1所述的溶剂包括:四氢呋喃,甲基四氢呋喃,乙醚。
(4)权利要求1所述的整个反应系统包括格氏密闭搅拌反应器和耦合密闭搅拌反应器。
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