[发明专利]氢化肉桂酸的制备方法无效
申请号: | 201210065102.2 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102617328A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/36 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 肉桂 制备 方法 | ||
1.一种氢化肉桂酸的制备方法,包括以下步骤:
A、按肉桂酸与氢氧化钠的摩尔比为0.7~1∶1的量,将肉桂酸加入到氢氧化钠溶液中,加热到80~90℃后,再加入催化剂雷尼镍,所述雷尼镍的添加量为肉桂酸质量的2%~5%;
B、向上述溶液中缓慢滴加质量分数80%的水合肼,所述水合肼与肉桂酸的摩尔比为2.2~3.0∶1,滴加时间为2~3h,滴加完毕,继续保持温度在80~90℃之间,再反应0.5h至无气泡为止,过滤,催化剂返回套用,然后向溶液中滴加与过量水合肼相当量的草酸回收剩余的水合肼,过滤;
C、向得到的滤液中滴加质量分数10%硫酸进行酸析,搅拌反应20~30min,冷却至室温后,再继续降温使结晶完全,此时趁冷抽滤,所得滤饼烘干即为氢化肉桂酸。
2.根据权利要求1所述氢化肉桂酸的制备方法,包括以下步骤:
A、按肉桂酸与氢氧化钠的摩尔比为0.8∶1的量,将肉桂酸加入到氢氧化钠溶液中,加热到80℃后,再加入催化剂雷尼镍,所述雷尼镍的添加量为肉桂酸质量的4.05%;
B、向上述溶液中缓慢滴加质量分数80%的水合肼,所述水合肼与肉桂酸的摩尔比为2.8∶1,滴加时间为3h,滴加完毕,继续保持温度在80℃,再反应0.5h至无气泡为止,过滤,催化剂返回套用,然后向溶液中滴加与过量水合肼相当量的草酸回收剩余的水合肼,过滤;
C、向得到的滤液中滴加质量分数10%硫酸进行酸析,搅拌反应20~30min,冷却至室温后,再继续降温使结晶完全,此时趁冷抽滤,所得滤饼烘干即为氢化肉桂酸。
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