[发明专利]基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法

权利要求书

1.基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）稀土络合物的制备：

将所选用来和特定稀土离子配位的β二酮溶于有机溶剂中，至于圆底烧瓶并搅拌直至其完全溶解，加入溶有氢氧化钠的有机溶剂，将圆底烧瓶置于恒温磁力搅拌油浴锅中，在60-70℃氮气气氛保护下回流3-5 h；接着将溶有四乙基氯化铵的有机溶剂加入其中，继续反应0.5-1.2 h，然后将溶有稀土氯化物的有机溶剂加入其中，保持温度和氮气气氛继续回流1.5-2.5 h，冷却所得溶液，过滤除去氯化钠沉淀，将滤液蒸干，有机溶剂洗涤，纯化结晶，得到稀土络合物；稀土氯化物、四乙基氯化铵、氢氧化钠和β二酮的重量比为1：1：4：4；

（2）氯化后的聚合物的制备： 

将含羟基的聚合物前体置于有机溶剂中浸泡1-2天，待其充分分散于有机溶剂中后转移到圆底烧瓶中，随后加入氯化亚砜或五氯化磷，在氮气气氛下保持60-70℃反应20-30小时，随后将所得物旋转蒸发除去有机溶剂和氯化亚砜或五氯化磷，再用去离子水和乙醇各洗涤三次以上，常温下真空干燥得到，氯化后的聚合物；

（3）氯化后的聚合物和咪唑或其衍生物反应

将步骤（2）预处理好的聚合物溶于有机溶剂，加入咪唑或其衍生物，搅拌使其充分溶解混合转移到圆底烧瓶中；将混合物置于磁力搅拌恒温油浴锅中，控制其反应温度为70-100℃，在氮气保护下回流2-3天；反应完毕后过滤除去未反应的咪唑或其衍生物，接着用有机溶剂进行充分的洗涤除去残留的反应物，自然烘干，即得季铵盐化的高分子咪唑衍生物；

（4）离子交换反应

 将步骤（3）中制得的高分子咪唑衍生物溶于有机溶剂中，并加入步骤（1）中制得的稀土络合物，超声处理，使稀土络合物充分溶解，将混合物转移至圆底烧瓶中；在氮气气氛下于将混合物置于磁力搅拌恒温油浴锅中，控制其反应温度为50-60℃，搅拌反应2-3天；反应完毕后冷却至室温，离心分离；用有机溶剂洗后再离心处理，重复3-5次除去残留的稀土络合物，将所得产物烘干，即得到基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料。

2.根据权利要求1所述的基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的β二酮为噻吩甲酰三氟丙酮、苯甲酰三氟乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮或萘甲酰三氟乙酰丙酮中任一种。

3.根据权利要求1所述的基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述含羟基的聚合物为聚甲基丙烯酸羟乙酯、王树脂或聚乙烯醇中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的咪唑衍生物为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-丁基咪唑、1-戊基咪唑或1-己基咪唑中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的有机溶剂为四氢呋喃，步骤（4）中所述有机溶剂为乙醇、甲苯或二甲基甲酰胺中的任意一种，步骤（3）中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的基于咪唑分子桥连接稀土高分子复合发光材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述超声处理时间为30-60分钟，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6-8小时。