[发明专利]分离方法以及分离装置

说明书

技术区域

本发明涉及分离方法以及分离装置。

背景技术

一直以来，作为在玻璃材料、水晶等的加工中所使用的蚀刻液，已知含有氢氟酸和氟化铵的制品。此外，从作为这种蚀刻液的、供蚀刻用之后的蚀刻废液中回收氟的技术也已广为人知(例如，参照专利文献1)。

在专利文献1中记载了如下方法，即，通过使碳酸钙与包含氢氟酸和氟化铵的蚀刻液进行反应，从而以二氧化硅含有率较少的高纯度氟化钙的形式而回收氟，再由所回收的氟化钙再次制造蚀刻液用的氢氟酸。

但是，在这种方法中，无法从蚀刻液中直接分离、回收氟化铵。即，以氟化钙的形式进行回收后，需要将该氟化钙制成氟化铵的工序，从而无法进行高效的回收。此外，从蚀刻废液起到制造出新的蚀刻液(氟化铵)为止的工序较多，在其中途会大量地产生二次废液。因此，还存在环境性较差的问题。此外，由于工序较多，因此还存在装置结构大型化、复杂化的问题。

专利文献1：日本特开平5-170435

发明内容

本发明的目的在于，提供一种能够从至少含有氟氢化铵和硅化合物的固体状的混合物中简单地分离出高纯度的氟氢化铵的分离方法、以及用于实施所涉及的分离方法的分离装置。

本发明是为了解决上述课题的至少一部分而完成的发明，其能够作为以下的方式或应用例来实现。

应用例1

本发明的分离方法为，从含有氟氢化铵和硅化合物的固体状的混合物中分离出所述氟氢化铵的分离方法，其特征在于，包括：

准备工序，获得将所述混合物溶解在溶剂中而形成的第一溶液；

第一结晶工序，通过冷却所述第一溶液而进行结晶，从而析出与所述混合物相比含有更多所述硅化合物的固体状的第一固体，由此将所述第一溶液分离为所述第一固体和第二溶液；

第二结晶工序，通过将所述第二溶液冷却到与所述第一结晶工序更低的温度而进行结晶，从而析出与所述混合物相比所述氟氢化铵的含有率更高的第二固体，由此从所述第二溶液中分离出所述第二固体。

由此，能够简单地分离、回收高纯度的氟氢化铵。

应用例2

在本发明的分离方法中，优选为，在所述第一结晶工序中，将所述第一溶液冷却到30～60℃。

由此，能够分离、回收更高纯度的氟氢化铵以作为第二固体。

应用例3

在本发明的分离方法中，优选为，在所述第二结晶工序中，将所述第二溶液冷却到5～20℃。

由此，能够分离、回收更高纯度的氟氢化铵。

应用例4

在本发明的分离方法中，优选为，在所述准备工序中，在对所述溶剂和所述混合物进行加热的同时使其溶解。

由此，能够在第一结晶工序以及第二结晶工序中，高效地进行结晶。

应用例5

在本发明的分离方法中，优选为，干燥了的所述第二固体中的所述氟氢化铵的含有率为95wt％以上。

由此，能够使作为第二固体而被分离出的氟氢化铵的浓度(纯度)对于再利用而言较为充分。

应用例6

本发明的分离装置的特征在于，应用了本发明的分离方法。

由此，能够提供可简单地分离、回收高纯度的氟氢化铵的装置。

附图说明

图1为用于实施本发明的优选实施方式所涉及的分离方法的、分离装置的示意图。

图2为用于对本发明的优选实施方式所涉及的分离方法进行说明的示意图。

图3为用于对实施例进行说明的表。

具体实施方式

以下，基于附图所示的优选实施方式，对本发明的分离方法以及分离装置进行详细说明。

图1为，用于实施本发明的优选实施方式所涉及的分离方法的、分离装置的示意图；图2为，用于对本发明的优选实施方式所涉及的分离方法进行说明的示意图；图3为，用于对实施例进行说明的表。

1.结晶装置(本发明的分离装置)

如图1所示，结晶装置1具有收纳溶液200的容器11、和对容器11内的溶液200进行加热、冷却的调温装置12。另外，作为调温装置12的结构，只要能够将溶液200的温度调节至预定温度，则不被特别限定。

此外，在该结晶装置1中，优选具备对溶液200进行搅拌的搅拌单元13，该搅拌单元13具有位于溶液200内的搅拌棒131、和使搅拌棒131旋转的搅拌器132。另外，即使不具备搅拌器，也可以通过对容器的壁面施加振动等的物理的方法而使容器11内的内容物流动，从而进行搅拌。