[发明专利]N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺的合成方法。

背景技术

N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺是一种白色或类白色固体，它的用途广泛，主要用做高档的染料和医药中间体，是一种重要的酸性染料中间体。酸性染料是在酸性介质中染色的染料，大多数含有磺酸钠盐，能溶于水，色泽鲜艳，色谱齐全。主要用于羊毛、蚕丝和锦纶染色，也可用于皮革、纸张、墨水等方面的着色。酸性染料无论是产量还是品种数量，都在染料市场中占有十分重要的地位。由于现行的生产工艺是在25-32℃滴加发烟硫酸，滴加时间4-5小时，由于滴加时间长，温度低，在滴加的过程中，不断有物料析出粘在锅壁，这样造成局部反应温度过高，反应不均匀而造成产品二磺化物含量较高，超过2%，不能符合所有客户的要求，而且此工艺在生产后工段采用氢氧化钠中和反应液，使物料析出，这样母液中有大量硫酸钠产生，排放会产生污染。

发明内容

本发明为了克服上述不足，提供一种污染小、纯度高的N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺的合成方法，主要创新在于，改变滴加N-乙基-N-苄基苯胺的温度和速度，缩短滴加时间，以保证在反应过程中生成的N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺不结晶在反应锅壁，使反应均匀，从而避免了反应局部温度过高、反应不均匀而生成二磺化物含量较高；另一方面通过改变后工段用氢氧化钠中和而使物料析出的方法，改用把反应液慢慢稀释到水中，控制水里的硫酸的百分浓度在18%-28%时，降温，使物料自然析出，然后离心过滤、水洗得湿品。滤液经过浓缩回收套用，不但提高了产品的质量，而且避免了硫酸钠的产生。具体是这样实施的: N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺的合成方法，其特征在于将N-乙基-N-苄基苯胺加入到反应装置中，在72℃-78℃下开始滴加20%-30%的发烟硫酸，所述N-乙基-N-苄基苯胺和发烟硫酸里SO₃的重量比是1:0.36-0.45，滴加过程中最高温度不超过95℃，滴加时间为1.5-2小时，滴加完后保温0.5-1.0小时，降温到室温，然后把反应液慢慢稀释到水中，当水里的硫酸的质量百分浓度达18%-28%时，降温至室温使物料自然析出，离心过滤、水洗、干燥后得成品。

本发明滴加发烟硫酸时，先控制在1小时内滴加完65-75%的发烟硫酸，然后在0.5-1.0小时内滴加完剩余的发烟硫酸。这样可以缩短反应时间，避免二磺化物的产生，保证产品的外观较好。如果前面一个小时滴加过慢，后面滴加快，会使二磺化物增加，降低产品的质量；如果总体滴加时间过长，会使产品颜色发黄，影响外观。

本反应中，由于发烟硫酸的的活性较强，在较高温度下滴加N-乙基-N-苄基苯胺时间不能太长，否则副产物增多，本反应的最佳滴加时间为1.5-2小时。

本反应中，N-乙基-N-苄基苯胺与发烟硫酸里SO₃的重量比的最佳配比是1:0.36-0.45，如果配比过小，会造成原料N-乙基-N-苄基苯胺反应不彻底，造成原料浪费，配比过大，会导致二磺化的发生。

反应结束后，把反应液稀释到硫酸的质量百分浓度为18%-28%，如果浓度过低，会使水量增加很多倍，加大回收难度，而且对产物纯度有影响；浓度过高，会造成产物析出少，降低产品的收率。

本发明把定量的发烟硫酸在较高温度下和较短时间内滴加到N-乙基-N-苄基苯胺中进行加成反应，完成了N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺的合成，提高了产品的质量，产品的纯度可以达到99%以上；后工段采用加水稀释使物料析出，减少了三废，滤液可以回收循环套用，工艺更加精益环保。

具体实施方式

实施例1，向500ml带搅拌的四口反应瓶中加入100克乙基-N-苄基苯胺，称量20%的发烟硫酸180克（N-乙基-N-苄基苯胺和发烟硫酸里SO₃的重量比是1：0.36），加入到250ml的恒压滴加漏斗里，然后把反应瓶里的N-乙基-N-苄基苯胺升温到75℃，开始滴加发烟硫酸，滴加最高温度不超过95℃，保持在第1个小时内滴加117克（65%）的发烟硫酸，剩余的68克（35%）在0.5-1小时内滴加完。然后保温0.5小时，降温到室温，把反应液在不断搅拌和降温的情况下稀释到650克水中（水里的硫酸的质量百分浓度达18%-19%,），然后降到室温，待充分搅拌物料析出后，过滤，滤饼水洗、烘干得成品N-乙基-N（3＇-磺酸基）苄基苯胺135.6克，含量99.36%，收率98.3%。