[发明专利]快速检测水中氰化物的检测试剂及其制备方法无效
申请号: | 201210066365.5 | 申请日: | 2012-03-14 |
公开(公告)号: | CN102621137A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 龙亿涛;宋奇侠;薛进群;陈丽霞;任朝斌;孔聪 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽;曾人泉 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 检测 水中 氰化物 试剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及检测氰化物的试剂,具体的说,是一种快速检测水环境中游离氰化物以及氯化氰的检测试剂及其制备方法。
背景技术
氰化物是常用的化工产品,广泛应用于冶金、电镀、化纤、油漆、燃料、橡胶等行业。氰化物同是又是一种剧毒、易降解的特殊化学品。我们的生活环境中水环境中的氰化物主要来源于各种工业污染,冶金、电镀、焦化、农药制造、化学纤维制造等工业废水一般都会含有不同程度的氰化物,有时还会有人为原因导致的氰化物污染水体。水环境中的氰化物对水生生物的危害很大,水中氰离子浓度为0.04~0.1mg/L时能致鱼类死亡。我国有关法规规定:渔业水体总氰化物的浓度不得超过0.005mg/L,饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。因此,对水环境,尤其是对饮用水源中氰化物的监测和检测是一项非常重要的工作。
氰化物检测的传统方法主要有顶空气相色谱法、极谱法、分光光度法等等。这些检测方法能够得到较准确的结果,但是,这些检测方法需要对样品进行前处理,检测时间较长,并且检测仪器昂贵、不便携带,不适用于现场快速检测氰化物。
目前,水环境中氰化物的快速检测通常采用检测试剂盒进行检测。检测试剂盒一般由检测试剂、比色管和标准比色卡构成,使用时只需按说明书操作,将检测试剂加入待测水样中,经一定时间反应显色,再与标准比色卡目视比色,即可读出被测氰化物的含量。这种检测试剂盒的使用效果主要取决于其中的检测试剂。目前的氰化物快速检测试剂盒多数采用液体状的检测试剂,使用相对复杂、检测范围较小、携带保存不便、价格也较昂贵等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述氰化物检测试剂存在的问题,提供一种能快速检测水中氰化物的检测试剂,所述检测试剂呈粉末状,具有检测范围宽、携带保存使用方便、试剂保存期长的优点,15分钟即可完成一个水样的检测;本发明的再一目的是,提供所述检测试剂的制备方法,其制备工艺简单,制备成本较低。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种快速检测水中氰化物的检测试剂,其特征是,包含释放试剂和显色试剂,所述释放试剂和显色试剂组分原料的质量比分别为:
释放试剂:
磷酸二氢钾 0.52~0.66g;
甲基纤维素 0.03~0.06g;
去离子水 2~3ml;
乳酸、丙酮混合溶剂 2~3ml;
氯胺T 0.02~0.03g;
所述乳酸、丙酮混合溶剂中乳酸与丙酮的体积比为1:9;
显色试剂:
氢氧化钠 0.8~1.3g;
异烟酸 1.7~2.3g;
巴比妥酸 0.8~1.2g;
甲基纤维素 0.2~0.4g;
去离子水 1~2ml;
所述的释放试剂与显色试剂按每次用量分开独立封装,使用时先后采用(先使用释放试剂,再使用显色试剂)。
为实现上述第二目的,本发明采取的技术方案为:
一种快速检测水中氰化物的检测试剂的制备方法,所述的检测试剂包括释放试剂和显色试剂,其特征是,所述释放试剂的制备包括以下步骤:
(1)将质量比为0.52~0.66g的磷酸二氢钾、0.03~0.06g的甲基纤维素与2~3ml的去离子水混合研磨均匀,制得糊状物;
(2)将步骤(1)制得的糊状物转移至表面皿内,然后置于真空干燥箱中,在60~90℃下干燥2小时;
(3)从真空干燥箱中取出步骤(2)中的干燥物,在室温下冷却10~15分钟,然后置于研钵中研磨成粉末状;
(4)用体积比为1:9的乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液2~3ml;
(5)将步骤(4)配置的氯胺T溶液缓慢均匀地加入到步骤(3)中的粉末中,然后置于阴凉处晾干5~10分钟,获得粉末状的快速检测水中氰化物的释放试剂。
一种快速检测水中氰化物的检测试剂的制备方法,所述的检测试剂包括释放试剂和显色试剂,其特征是,所述显色试剂的制备包括以下步骤:
(1)将质量比为0.8~1.3g氢氧化钠、1.7~2.3g异烟酸、0.8~1.2g巴比妥酸、0.2~0.4g甲基纤维素加入研钵中,加入1~2ml去离子水充分研磨均匀,制得糊状物;
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