[发明专利]一种易碱溶聚酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种易碱溶聚酯和该聚酯的制备方法。

背景技术

现在碱溶性改性聚酯得到越来越广泛的应用，其需求量也逐年扩大，特别是在化纤领域，如将生产得到的海岛型和割纤型的复合纤维通过碱处理将易碱溶聚酯组分溶解掉可以制得超细纤维，此外一些异形断面纤维也可以通过溶解易碱溶聚酯组分而制得。因此，为了满足如此大的市场同时又兼顾生产工艺符合环保的要求，对具有优异的易碱水溶解性且对环境友好的易碱溶聚酯的研究越来越多。

在目前的工艺中，主要通过添加聚乙二醇共聚成分制备易碱溶聚酯，如中国专利CN03112011.3公开了通过添加5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯（SIPE）、间苯二甲酸（IPA）和聚乙二醇（PEG）制备易碱溶聚酯的方法，但是如果聚乙二醇添加过多，聚合物中含有大量的气泡，并且耐热性较差；为了提高聚酯的耐热性能，在反应中会加入抗氧剂，使用最多的为受阻酚类抗氧剂。但是在聚酯的使用过程中，这种受阻酚类抗氧剂会从聚酯中析出，污染环境。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱水溶解性能佳、耐热性好且对人体和环境友好的易碱溶聚酯及其制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种易碱溶聚酯，由对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠和如式1所示的硅化合物共聚而成，其中间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠共聚单元的含量为相当于总二元酸单元的2～12mol%，硅化合物共聚单元的含量为相当于聚酯总量的0.1～30wt%，催化剂锂化合物的含量以锂元素计为相当于聚酯总量的5～500ppm，

                                                            式1，

式中n为1～500的整数，R₁～R₆分别为碳原子数为1～18的烷基或6～18的芳香基。

本发明所述聚酯中间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠（SIPE）的含量为相当于总二元酸单元的2～12mol%，优选2～8mol%。若间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠的含量小于2mol%，则所得聚酯得不到优异的碱水溶解性能；而如果间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠的含量超过12mol%，则在聚合过程中会造成聚酯的凝胶化严重，难以得到足够聚合度的聚酯。

本发明所述聚酯中硅化合物的结构式如式1所示，其含量为相当于聚酯总量的0.1～30wt%，优选0.1～15wt%。如果聚酯中硅化合物的含量小于0.1wt%，则所得聚酯的碱水溶解性不好；如果聚酯中硅化合物的含量大于30wt%，则聚合得到的聚酯的熔点、耐热性等性能低下。

式1中n为1～500的整数，优选10～200的整数。所述硅化合物作为共聚单元共聚进入聚酯的链段里面，如果n值太小即硅化合物的数均分子量太低的话，在反应过程中抽真空时其损失率大，硅化合物的反应率低；如果n值太大即硅化合物的数均分子量太高的话，共聚困难。式中R₁～R₆分别为碳原子数为1～18的烷基或6～18的芳香基，具体的可以分别是甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、十二烷基、苯基、苯甲基或萘基，优选甲基、乙基或苯基。

本发明所述聚酯中含有催化剂锂化合物，其含量以锂元素计为相当于聚酯总量的5～500ppm，优选100～400ppm。聚酯中催化剂锂化合物过量的话，聚酯的耐热性能下降、色调变黄；而催化剂锂化合物含量过少的话，会导致聚酯中二甘醇含量偏高从而影响聚酯性能。

本发明所述聚酯中优选还含有催化剂有机磺酸，其含量为相当于聚酯总量的0.001～0.05wt%，更优选0.005～0.05wt%。聚酯中催化剂有机磺酸的含量过多的话会导致聚酯耐热性能下降、色调变黄。催化剂有机磺酸优选对甲苯磺酸或甲磺酸。

为了防止聚酯反应中异物的产生导致后续纺丝工程的压力波动，优选在本发明所述聚酯中还含有稳定剂磷化合物，其含量为以磷元素计相当于聚酯总量的12～1300ppm，优选250～1000ppm。稳定剂磷化合物优选磷酸。

本发明所述的易碱溶聚酯的制备方法为：

先将对苯二甲酸和乙二醇通过酯化反应得到低聚物，再将所得低聚物进行缩聚制得聚酯，在酯化和/或缩聚反应阶段添加金属催化剂，在缩聚反应阶段添加间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠、如式1所示的硅化合物，各物质的具体添加量如下：

A）间苯二甲酸二乙二酯-5-磺酸钠的添加量为相当于总二元酸单元的3～13mol%，