[发明专利]适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定、指纹图谱项目，其特征在于：它是将北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷做为该中药原料药与制剂的质量控制的检测指标；

所述的鉴别方法包括薄层色谱法，使用硅胶G、硅胶GF254或硅胶H为薄层板，配制每1ml含0.1～20mg的供试品和对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.5～30μl，分别点于同一薄层板上，以展开剂展开8～17cm，取出，晾干，喷以显色剂，显色，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的斑点；

所述的鉴别方法还包括化学鉴别法，其操作方法如下：(1)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01～100mg的溶液，，置于试管中，加入1～300mg镁粉或者锌粉振摇，滴加1～3ml浓盐酸，1～2分钟内显橙红～紫红色；(2)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01～100mg的溶液，，置于试管中，再加等量的质量分数为2％的NaBH₄的甲醇溶液，一分钟后加浓盐酸或浓硫酸1～3ml，变成紫色～紫红色；

所述的含量测定方法包括高效液相色谱法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以含有弱酸性溶液的有机溶剂或者含水的有机溶剂为流动相；检测波长：200～400nm，流速：1ml/min，理论板数≥3000，配制每1ml含北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷对照品0.01～20mg的对照品溶液，再配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.02～20mg的供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液2～100μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；

所述的含量测定方法还包括紫外-可见分光光度法，样品前处理为直接取样，配制成每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01～0.05mg的供试品溶液，测定波长为200～400nm，对照品为北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷，采用标准曲线法测定；

所述的指纹图谱：采用高效液相色谱法，使用C18或C8类型色谱柱，以甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃、水、质量分数为0.1～0.5％的甲酸、乙酸溶液或质量分数为0.1～0.5％的磷酸溶液中的至少一种溶液为流动相，以梯度或等度洗脱的方法分离，检测波长200～400nm范围内，以北美圣草素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷二者或其中一者作为特征指纹峰或内标物峰，岩青兰总黄酮及其制剂以及二者指纹图谱的峰形和整体特征相关性较好，相似度大于0.95。

2.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的质量控制方法中的展开剂为石油醚、丙酮、氯仿、甲醇、甲酸、乙酸、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇和水中的两种或三种配制而成。

3.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的显色剂为质量分数为1％的三氯化铝乙醇溶液、质量分数为10％的硫酸乙醇溶液、质量分数为1％的三氯化铁乙醇溶液或质量分数为5％香草醛浓硫酸溶液；显色方法为：喷以显色剂后置紫外灯波长为365nm下视检，或者105℃加热至斑点显色清晰。

4.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的质量控制方法中的流动相的有机溶剂为乙腈、低级醇或乙腈与低级醇任意比例的混合溶液；所述的低级醇包括甲醇和异丙醇。

5.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的质量控制方法中的流动相的酸性溶液包括磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液或者三氟乙酸溶液。

6.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的质量控制方法中的流动相中有机溶剂与水或者酸性溶液的体积比为5～50∶95～50。

7.根据权利要求1-6所述的一种岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述的制剂包括片剂、胶囊剂、滴丸剂、软胶囊剂、颗粒剂、冻干粉针剂、口服液、注射液和注射乳液。