[发明专利]一种培氟沙星表面分子印迹聚合物的制备方法以及应用

权利要求书

1.一种培氟沙星表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于以硅胶为印迹载体，甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、培氟沙星为模板分子、甲醇水溶液为制孔剂；混匀后于60℃水浴震荡热聚合；模板与功能单体的摩尔比为1∶4，功能单体与交联剂的摩尔比为1∶5，引发剂与功能单体的摩尔比为1∶4～1∶6，溶剂体积用量与交联剂的摩尔比例为2∶1。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于还包括模板分子的去除，将权利要求1制备的聚合物依次经三氯甲烷、甲醇、水洗涤，以去除未反应的物质，真空抽滤后将聚合物以pH为3的甲醇溶液进行索氏提取，直至模板分子洗脱完全，再经60℃真空干燥，得到培氟沙星分子印迹固相萃取材料。

3.权利要求2所述的制备方法，奇特征在于具体包括如下步骤：

1)硅胶的活化及烷基化：取适量硅胶将其溶于0.25mol/LNaOH，室温震荡1h，洗涤后将其溶于8mol/LHCl，90℃回流12h，洗涤后真空干燥，获得活化硅胶；将活化后的硅胶、硅烷化试剂3-甲氧基氨丙基硅烷，溶于甲苯溶液中90℃搅拌回流12h，洗涤、真空干燥后获得烷基化硅胶；

2)培氟沙星分子印迹聚合物的制备：将烷基化的硅胶2g、甲基丙烯酸4mol、乙二醇二甲基丙烯酸酯20mol、偶氮二异丁腈0.25mmol、培氟沙星1mmol溶于体积比为9∶1的40ml甲醇/水溶液中，混匀后于60℃水浴震荡热聚合48h；

3)将所得到的聚合物依次经三氯甲烷、甲醇、水洗涤，以去除未反应的物质，真空抽滤后将聚合物以pH为3的甲醇溶液进行索氏提取，直至模板分子洗脱完全，再经60℃真空干燥，得到培氟沙星分子印迹固相萃取材料。

4.权利要求2所述培氟沙星表面分子印迹聚合物应用于制备固相萃取柱。

5.权利要求2所述培氟沙星表面分子印迹聚合物应用于分离富集生物样品或食品中的培氟沙星。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于将权利要求3制备的固相萃取柱分离牛乳样品提取液，以pH为3的甲醇溶液为洗脱溶剂、甲醇和水为柱的活化溶剂。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于上述牛乳样品培氟沙星提取液的制备方法是取空白牛乳0.5ml，加入0.5mg/ml培氟沙星溶液0.5ml，震荡混匀，冷冻离心，上清液过0.22μm的有机滤膜，将滤液真空干燥后，复溶于0.5ml的流动相中，用来测定。