[发明专利]基于碱性离子液体的高取代度阳离子淀粉的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210068011.4 申请日: 2012-03-14
公开(公告)号: CN102585020A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 李心忠;林棋 申请(专利权)人: 闽江学院
主分类号: C08B31/12 分类号: C08B31/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 350108 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 基于 碱性 离子 液体 取代 阳离子 淀粉 合成 方法
【说明书】:

【技术领域】

发明涉及一种基于碱性离子液体的高取代度阳离子淀粉的合成方法,以碱性功能化离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氢氧根盐([bmim]OH)作为反应溶剂与催化剂,3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CTAC)为醚化剂,在均相反应条件下制备了取代度(Degree of Substitution,DS)大于0.4的高取代度阳离子淀粉,离子液体经减压除水后可循环使用。

【背景技术】

阳离子淀粉属化学改性淀粉,它是由含有氨基、亚氨基、铵、锍或膦等的阳离子化试剂在碱性条件下与淀粉分子结构中活性羟基的反应而得到,它是当前使用量最大的一种变性淀粉。常用的阳离子淀粉主要有叔胺型和季铵型二大类,其结构的特点是淀粉分子中的羟基与阳离子醚化剂通过醚键结合起来,因而具有较好的化学性质稳定性,淀粉与阳离子试剂的反应主要发生在单元葡萄糖基的2、3、6位的活性羟基上。衡量阳离子淀粉变性程度的主要指标为取代度(Degree of Substitution,DS)即每摩尔葡萄糖单元上活性轻基被取代的摩尔数,所以阳离子淀粉理论上最大取代度为3。实际的阳离子淀粉的取代度远小于3,一般将DS在0.02~0.06的阳离子淀粉称为低取代度阳离子淀粉,DS在0.07以上的阳离子淀粉称为高取代度阳离子淀粉。

阳离子淀粉的性能主要取决于改性方式、取代基团、取代度以及取代基团的分布等,由于阳离子淀粉可大大提高原淀粉的糊稳定性(胶化温度下降)、水溶解性、成膜性、透明度等性质,因而被广泛应用于造纸、纺织、污水处理、油田钻井和浮游选矿等领域。其造纸工业是阳离子淀粉的最主要的应用领域,主要用于改善纸张的耐破度、抗张强度、耐折度及改善纸张抗掉毛、掉粉性能等物理性质,以及提高纸浆滤水性能和抄造性能,提高染料和填料的留着等。高取代度阳离子淀粉是当前阳离子淀粉的发展方向,由于其表现的优良性质,使阳离子淀粉不再局限于低端的造纸行业,而进入高端的日化、环保、医药等行业。

阳离子淀粉的制备方法可分为四种:

1)水溶剂法(湿法):其可进一步分为糊化法和浆法两种,糊化法是先将淀粉糊化成淀粉溶液,其再与阳离子化醚化剂进行醚化反应。糊化法可将淀粉、水、阳离子醚化剂碱一起加热,或先将淀粉加水糊化,然后再与碱及阳离子化醚化剂反应,反应温度30℃~100℃,时间1min~4h。反应时间随温度的变化而变化,温度提高,反应时间缩短。浆法一般是在碱催化剂(如氢氧化钠等)及膨化抑制剂存在下,将40~46%的淀粉悬浮液与阳离子醚化剂在40℃~45℃,反应7~12h,最后经中和、洗涤、干燥得到阳离子淀粉。此法的优点是反应条件温和,生产设备简单,反应转化率较高。不足是后处理工工艺长、三废问题突出,另外由于取低度与糊化温度成反比,此法只适合制备了低取代度阳离子淀粉。

2)有机溶剂法:先淀粉分散于乙醇,甲醇,异丙醇等有机溶剂中形成乳状,再加入醚化剂进行醚化。此法的不足是有机溶剂耗用量大,生产成本高、安全性差、污染严重等。

3)干法:直接将淀粉与醚化剂均匀混和后,先于60℃左右干燥至基本无水分,再于120℃~150℃反应约1小时得产品。干法的优点是成本低;不必进行后处理;工艺简单无三废;反应周期短等。不足是反应转化率低;设备要求高;产物变色等。

4)半干法:碱催化剂、阳离子醚、淀粉一同均匀混合,在一定水含量下,60℃~90℃反应1~3小时,反应转化率达75%~95%。此法同时具有干法与湿法的优点,且反应条件缓和,转化率高。其不足是设备要求高、产物取代度不高等。

近年来,离子液体作为一种新型功能化材料给化学、化工领域带来了深刻的影响与变革,由于离子液体所表现出来的强溶解性,其在天然高分子研究领域也得到了广泛应用,2010年Xie等以离子液体BMIMCl为反应介质,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂、氢氧化钠为催化剂,在均相条件下合成了取代度0.99的阳离子淀粉。展现出了离子液体在阳离子醚化剂合成中的良好应用前景。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题,在于提供一种碱性离子液体的高取代度阳离子淀粉的合成方法,以碱性功能化离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氢氧根盐([bmim]OH)作为反应溶剂与催化剂,3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CTAC)为醚化剂,在均相反应条件下制备了取代度(Degree of Substitution,DS)大于0.4的高取代度阳离子淀粉,离子液体经减压除水后可循环使用。

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