[发明专利]含铬铸铁酸溶制备氧化铬黑及联产草酸亚铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于铬盐生产领域，涉及一种含铬铸铁酸溶制备氧化铬黑及联产草酸亚铁的方法。

背景技术

含铬铸铁主要来自于无钙焙烧铬盐生产企业废弃的铬渣经电弧炉冶炼生产的铬含量10~15%，铁含量80~85%的一种铬铁合金，这种生产工艺将有毒的铬渣生产成铬铁合金在环保领域有很好的环境保护效益，但此方法生产的铬铁合金一方面铬含量较低，另一方面杂质含量较高，同时冶炼成本又比较高，使的这种铬铁合金经济价值很低。

现有生产草酸亚铁和铬的方法存在工艺复杂，提纯困难的问题。

发明内容

本发明的目的是提供了一种铬铁回收率高的含铬铸铁酸溶制备氧化铬黑及联产草酸亚铁的方法，以解决现有生产草酸亚铁的工艺复杂，提纯困难的问题。

本发明方法包括以下步骤：

A酸溶

  将粉磨后的含铬铸铁粉按照质量比1:1加入硫酸溶液在敞口容器中酸溶，加酸结束后加入含铬铸铁粉质量3-5倍的水反应，待酸溶完全后过滤酸溶液，除去不溶性杂质；

B、草酸除铁并分离草酸亚铁：过滤得到的酸溶液中，加入草酸形成草酸亚铁沉淀，草酸加入量为酸溶液中铁的摩尔量的1~1.2倍，过滤并洗涤草酸亚铁沉淀，烘干后得到草酸亚铁产品；

C、加碱：过滤草酸亚铁后的滤液，加氢氧化钠调整料液pH为7~8，得混合氢氧化物沉淀，过滤混合氢氧化物沉淀，洗涤后烘干；本步骤过滤洗涤后的废水中不含六价铬，只含少量三价铬，废水中主要成分为硫酸钠，经蒸发可回收硫酸钠，对环境无任何危害。

D、煅烧水洗：烘干后的沉淀渣，在800~1000℃温度下煅烧30~60分钟，冷却后，经水洗、烘干得到氧化铬黑产品，主要用作颜料。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中的含铬铸铁粉粒径不大于90μm。

本发明生产的草酸亚铁产品分子式FeC₂O₄，为淡黄色结晶性粉末，含量大于99%，主要用途有：电池级草酸亚铁可作为电池正极材料磷酸铁锂的原料，其他主要用作照相显影剂或者用于制药工业。

氧化铬黑的主要成分为氧化铬和氧化铁，一般氧化铬含量占25~50%，氧化铁含量占50~75%。调整三氧化二铬和三氧化二铁的比例，可以得到多着色调的黑色料。

本发明是将低附加值的含铬铸铁通过酸溶生产成高附加值的草酸亚铁和氧化铬黑，反应机理如下：

1、酸溶工序：

2Cr+3H₂SO₄==Cr₂(SO₄)₃+3H₂ ↑                      

Fe+ H₂SO₄==FeSO₄+H₂    ↑                          

2、草酸除铁制备草酸亚铁工序：

FeSO₄+H₂C₂O₄==FeC₂O₄↓+H₂SO₄                     

3、加碱沉淀混合氢氧化物工序：

Cr₂(SO₄)₃+6NaOH==2Cr（OH）₃+3Na₂SO₄                

FeSO₄+ 2NaOH==Fe（OH）₂+ Na₂SO₄                               

4、煅烧工序：

2Fe（OH）₂+0.5O₂==Fe₂O₃+2H₂O                       

 2Cr（OH）₃ == Cr₂O₃+3H₂O