[发明专利]一种形貌可控铝酸盐发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种形貌可控、可用于荧光灯、显示器、发光二极管及蓄光型材料等领域的铝酸盐发光材料的制备方法。

背景技术

铝酸盐发光材料具有化学稳定性高、发光性能优良等优点，广泛应用于荧光灯、液晶电视背光源、发光二极管、等离子电视等照明与显示器件，以及各种长余辉发光材料制品。

铝酸盐发光材料通常采用高温固相法来制备，该法需要将原料在1600℃左右的高温长时间煅烧以得到产物。目前高温固相法工艺相对成熟，该方法的主要优点是能保证形成良好的晶体结构、工艺简单。缺点是焙烧温度高、反应时间长、对设备的要求高、能耗高，所得产物烧结成块状、硬度大。要得到适于应用的粉末状产品以适应涂覆等后续工艺的进行，就必须进行球磨，既耗时又耗能，而且磨后的粉体颗粒不规则，与原块状产品相比有较多的表面损伤，发光亮度严重减弱。如果原料混合不均匀还易产生Al₂O₃等杂质相。

随着照明与显示技术的迅速发展和新器件的不断涌现，对发光材料的要求也日益提高，关注点也不再局限于其光学特性，从物理特性方面提高荧光粉的发光效率也引起了人们的极大关注，如发光材料的粒度及分布、颗粒形貌、比表面积等。为了获得高分辨率和高发光效率，并且保护器件的玻璃基板不直接被电子或汞离子轰击，就需要涂覆上的荧光粉层具有高致密度，这就要求发光材料颗粒细小、粒径分布窄、分散性好、形貌规则，等等。因此，形貌控制已成为发光材料研究领域的一项关键性技术，通过改进制备工艺来改善发光材料的粒径及形貌特征是目前研究者追求的主要目标之一。

中国发明专利CN1334309A提供一种用溶胶-凝胶法制备铝酸盐发光材料的方法，中国发明专利ZL200510012222.6也采用溶胶-凝胶法制备铝酸盐长余辉发光材料，该法原料混合均匀、产物发光亮度高，但工艺周期长、成本高，难以制备粒径小且形貌规则的铝酸盐发光材料。中国发明专利ZL200510038369.2公布了一种使用共沉淀法制备铝酸盐发光材料的方法，解决了共沉淀法合成铝酸盐发光材料时Al³⁺易形成Al(OH)₃凝胶沉淀的问题，可以获得粒径小于3 μm的铝酸盐发光材料。中国发明专利ZL200910035382.0公布了一种用改进的共沉淀法制备超细铝酸盐发光材料的方法，产物中心粒径小于3 μm，颗粒外形呈六角片状。上述发明均不涉及铝酸盐发光材料的形貌控制，没有能够利用一种制备方法获得具有多种形貌特征的铝酸盐发光材料。国内外相关的文献报道也均未涉及本发明提供的均相沉淀法制备形貌可控铝酸盐发光材料。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种新的方法来制备铝酸盐发光材料，该方法工艺相对简单，可以控制铝酸盐发光材料的颗粒形貌。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种形貌可控铝酸盐发光材料的制备方法，包括有以下步骤：

1）按照铝酸盐发光材料的化学计量比，分别称取相应金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或氧化物原料，溶解于去离子水或酸中，配制成金属离子的混合溶液； 

2）在步骤1）的混合溶液中加入沉淀剂和模版剂，得到均相沉淀反应母液；

3）将步骤2）所得均相沉淀反应母液转移至密封容器内，加热至80~110℃，反应4~48小时，得到各金属离子沉淀物的沉淀浆体；

4）将步骤3）得到的沉淀浆体通过过滤、抽滤或离心进行固液分离，倒掉上清液，并用去离子水或乙醇洗涤，脱水、烘干，得到沉淀前驱体粉末；

5）将步骤4）得到的沉淀前驱体粉末在1000~1600℃下煅烧2~12小时即得产物发光材料。

按上述方案，步骤1）所述的金属离子的混合溶液中，金属离子的总浓度为0.1~2 mol/L。

按上述方案，步骤2）中所述的沉淀剂为尿素，其中尿素与金属离子的摩尔比为5~15：1；所述的模版剂为聚乙二醇、山梨醇或β-环糊精，其用量为目的产物理论产量的0~10 wt%。

按上述方案，步骤2）中还可加入表面活性剂，其用量为目的产物理论产量的0~10 wt%，以改善产物的形貌特征和分散特性。

按上述方案，步骤3）所述的密封容器为高压釜或自生压力的密闭反应釜，其填充度为40～90%。

按上述方案，步骤4）所述的前驱体煅烧的优选温度为1200~1400 ℃，优选时间为4~6小时。

按上述方案，步骤4）所述的煅烧为还原气氛下煅烧，还原气氛由碳热或氮氢混合气提供。