[发明专利]一种全苄基保护β-醇糖苷的制备方法有效
申请号: | 201210069617.X | 申请日: | 2012-03-16 |
公开(公告)号: | CN102617660A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 张剑波;司文帅;李娟 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/00 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 保护 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于以全苄基的丙炔糖苷为给体,苯甲醇、甲醇、乙醇、氯乙醇、三氟乙醇、三氯乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙烯醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、戊烯醇、正己醇、环己醇、薄荷醇、异辛醇或癸醇为受体,将给体与乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙醚、二氧六环或四氢呋喃按1mol:10~100L摩尔体积比混合,搅拌下加入受体,然后在FeCl3/C固体酸催化剂下进行糖苷化反应,反应温度为20~100℃,反应时间为1~10h,反应结束后滤出催化剂,滤液经浓缩提纯后得产物为全苄基保护β-醇糖苷;受体与给体的当量比为1.0~5.0:1;FeCl3/C固体酸催化剂与给体的当量比为0.01~0.25:1。
2.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述给体的糖基为葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖或阿拉伯糖。
3.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述FeCl3/C固体酸催化剂与给体的当量比优选0.02~0.20:1。
4.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述给体与乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙醚、二氧六环或四氢呋喃摩尔体积比优选1 mol: 20~50L。
5.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述受体与给体的当量比优选1.0~1.5:1。
6.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述反应温度优选40~80℃。
7.根据权利要求1所述全苄基保护β-醇糖苷的制备方法,其特征在于所述FeCl3/C固体酸催化剂由FeCl3与活性炭按1:1~10质量比混合后与乙醇加热回流,然后经真空旋蒸脱除乙醇后干燥制得,其FeCl3和活性炭的混合物与乙醇质量体积比为1g: 5~20 ml。
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