[发明专利]一种高折射率TiO2半凝胶改性透明硅树脂及制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明硅树脂及其制备，特别涉及一种既具有显著提高的折射率又能同时保持较好透明性的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂及其制备方法。

背景技术

随着发光二极管(LED)功率和亮度的不断提高，现有的封装材料在可靠性、寿命以及性能等方面远远不能满足要求，因此国内外研究机构正在研制性能更优异的LED封装用有机材料。与传统的应用于LED封装的环氧树脂、聚氨酯类封装材料相比，有机硅树脂因具有透光率高、热稳定性好(能耐温200℃)、应力低(杨氏模量低)和吸湿性低(小于0.2％)等特点，而被国内外研究机构公认为是性能优异的电子封装材料。

一般有机硅树脂的折射率为1.41左右。而在LED封装中，由于LED芯片的折射率大于2.0，所以在硅树脂与芯片的封装界面，芯片中发出的光将会发生严重的全反射现象，显著降低了芯片中出射光的提取率，因而降低了LED的发光效率。因此，提高硅树脂封装材料的折射率成为国内外研究机构以及生产企业的研究开发热点。

相关研究显示，将TiO₂填料加入到硅树脂基体中，可以明显提高硅树脂材料的折射率，但是普通TiO₂粉末改性的硅树脂，由于TiO₂粉末强烈的光散射作用，其透明性会显著降低，使其失去实际应用的价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种既具有显著提高的折射率又能同时保持较好的透明性的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂；

本发明的另一目的是提供一种制备上述高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂，其由作为基体的硅树脂以及均匀分散于所述硅树脂中的TiO₂半凝胶组成；所述TiO₂半凝胶与硅树脂的重量份配比为0.5-5∶99.5-95。

所述硅树脂为可见光区无色透明的硅树脂。

所述TiO₂半凝胶为与硅树脂具有相容性的半凝胶状态TiO₂。

本发明提供的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂的制备方法，其步骤如下：

(1)制备TiO₂半凝胶丙酮溶液

将钛酸四丁酯在磁力搅拌下加入到无水乙醇中，得到浓度为0.1g/mL的钛酸四丁酯乙醇溶液；然后加入去离子水，磁力搅拌下进行从溶胶到凝胶的反应，得到呈半凝胶状TiO₂半凝胶；

将所制得的TiO₂半凝胶超声溶解在丙酮中，制备浓度为0.05g/mL的TiO₂半凝胶丙酮溶液；

所述去离子水与钛酸酯四丁酯的体积份配比为0.1～0.3∶1；

(2)制备高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂

将TiO₂半凝胶丙酮溶液加入到硅树脂中，通过超声与搅拌混合均匀后，抽去溶剂，得到高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂；所述TiO₂半凝胶与硅树脂的重量份配比为0.5-5∶99.5-95。

所述硅树脂为可见光区无色透明的硅树脂。

所述TiO₂半凝胶为与硅树脂具有相容性的半凝胶状态TiO₂。

本发明通过TiO₂半凝胶的加入，显著提高了硅树脂的折射率；本发明通过TiO₂填料的半凝胶化，提高了其与硅树脂的相容性，从而使本发明的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂与普通TiO₂粉末改性硅树脂相比具有显著提高的透明性；因此本发明具有如下优点：

1、本发明的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂提高了硅树脂的折射率；

2、本发明的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂与普通TiO₂粉末改性硅树脂相比具有显著提高的透明性；

3、本发明的高折射率TiO₂半凝胶改性透明硅树脂制备方法、工艺简单，成本低廉，利于实现工业化生产。

附图说明