[发明专利]一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法有效
| 申请号： | 201210070388.3 | 申请日： | 2012-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN102608232A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 余晶晶;王昇;赵阁;秦亚琼;丁丽;刘克建;谢复炜;张晓兵 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人： | 姜振东 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 串联 质谱法 检测 卷烟 主流 烟气 10 芳香 化合物 方法 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：该方法利用剑桥滤片和含5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集主流烟粒相物和气相物中的芳香胺类化合物，采用5%HCl溶液萃取滤片后，经HLB固相萃取柱纯化处理，采用液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS /MS）实现卷烟主流烟气中10种芳香胺的测定。
2.根据权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：其具体步骤如下：
a、卷烟主流烟气中芳香胺的捕集、萃取与净化：采用剑桥滤片和装有5%HCl溶液的吸收瓶分别捕集卷烟主流烟粒相物和气相物，然后将滤片置于收集容器中，将吸收瓶中的HCl溶液倒入其中，加入内标，超声萃取后，采用NaOH固体中和溶液至PH>13，取部分溶液上样到经甲醇活化的HLB固相萃取柱上，经水洗涤，采用甲醇洗脱，洗脱液混匀后进LC-MS/MS分析；
b、烟气样品的分析：
LC-MS/MS分析所用色谱柱为Waters C18（100 mm×2.1mm i.d., 2.7 μm），柱温：30 ℃；流动相A为含0.1%甲酸的水溶液，流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液；梯度洗脱，条件为0~ 3 min：100% A，3.1~16 min：75% A，16.1~20 min：0% A，20.5~25 min：100% A；流速：0~16 min：200 μL/min，16.1~25 min：400 μL/min，进样体积10 μL；
离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：5500V；气帘气压力：30 psi；辅助气1压力：70 psi；辅助气2压力：70 psi；离子源温度：500 ℃。
3.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的5%HCl溶液的用量为25 mL。
4.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的内标为D7-1-氨基萘、D9-4-氨基联苯及D5-苯胺。
5.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的超声萃取时间为30分钟。
6.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中HLB固相萃取柱为Agilent Oasis?HLB SPE小柱，6ml/200mg。
7.根据权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：步骤a中活化、洗涤、洗脱所用的水和甲醇体积均为10 mL。
8.根据权利要求1或2所述的液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法，其特征在于：在卷烟主流烟气中芳香胺的捕集过程中，卷烟抽吸采用直线吸烟机按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟。
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