[发明专利]一种六硼化镧纳米线及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及在铜衬底上制备六硼化镧纳米线的方法。

背景技术

六硼化镧具有功函数低、蒸发率(高温下)低、高亮度、化学稳定性和机械强度高等特点，因此LaB₆作为极好的冷阴极发射源广泛应用于国防工业和民用工业，如扫描电镜、透射电镜、场发射压力传感器等高性能电子源器件。LaB₆具有低功函数(2.6eV)和低蒸发率，这意味着其作为场发射电子源应用时，有着较低的操作电压和较长的寿命。Fowler-Sondheim(FN)公式表明：由低功函数和高长径比材料制作的尖锥能极大提高低电压下的场发射电流。而小直径和大长径比的准一维LaB₆纳米线均满足如上要求。因此制备和研究纳米结构的六硼化镧具有非常重要的科学价值。

目前常见的制备LaB₆纳米线的方法主要有：(1)以金属La或者无水LaCl₃为镧源前驱体，以三氯化硼(BCl₃)为硼源前驱体的化学气相沉积方法(J.Q.Xu等人Self-Catalyst Growth of LaB₆ Nanowires and Nanotubes.Chem.Phys.Lett.423(2006)138-142；H.Zhang等人Single-Crystalline LaB₆ Nanowires.J.Am.Chem.Soc.127(2005)2862-2863)；(2)以无水LaCl₃为镧源前驱体，以十硼烷(B₁₀H₁₄)为硼源前驱体的化学气相沉积方法(J.R.Brewer等人Lanthanum Hexaboride Nanoobelisks.Chem.Mater.19(2007)6379-6381)。在第(1)种方法中，由于BCl₃强烈的腐蚀性，所以合成样品的产量较低，形貌也不好；在第(2)种方法中，由于是B₁₀H₁₄是一种固体，需要在高温下输运，另外其使用无水LaCl₃作为镧源前驱体以及使用Pt、Au催化剂亦会增加生产成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本申请提出了一种在铜衬底上制备LaB₆的方法，成本低，采用LaCl₃*7H₂O替代无水LaCl₃；采用常温下的硼源输运，以气体B₂H₆替代固体B₁₀H₁₄；不需要昂贵的Au或者Pt作为催化剂，腐蚀性低(因为以B₂H₆替代BCl₃作为硼源前驱体)。该方法简单可行、产量高，纳米线质量好。

本发明的目的在于提供一种在铜衬底上制备LaB₆的方法。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的LaB₆纳米材料，其特征在于，所述的纳米线直径约为30-200nm，长度约为2-10μm。

本发明采用化学气相沉积方法在铜衬底上生长六硼化镧纳米线，其具体的工艺步骤如下：

(1)把铜衬底放入小烧杯内，并加入少许乙醇，超声清洗30分钟；然后加入丙酮清洗；最后在空气中自然晾干，以备待用。

(2)称量约0.1-0.3g的镧源，放入石英小试管的底部，并把石英小试管放置到管式电炉的石英管中部。

(3)把前述铜衬底放到石英板上，并把石英板置入管式电炉的石英管前驱体的下气流方向；密封石英管，充满保护和还原气体，然后对石英管抽真空。

(4)在真空条件下以升温速率约为15℃/min加热石英管到900-1020℃，通入硼源，其流速为10-50sccm；保持10-30分钟。

(5)最后在真空气氛下降温，直至冷却至室温；取出铜衬底直接观察。

所述步骤(1)中的铜为紫铜；所述步骤(2)中的镧源为LaCl₃*7H₂O；所述步骤(3)保护气体为Ar气，还原气体为H₂；所述步骤(4)中的硼源为5％的B₂H₆和95％的Ar混合气，混合气以体积百分比计量。