[发明专利]自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法。

背景技术

自蔓延燃烧是在高真空或介质气氛中点燃原料，引发的化学反应，反应放出的热量使得邻近的物料温度骤然升高而引起新的化学反应，并以燃烧波的形式蔓延至整个反应物，当燃烧波推进前移时，反应物充分反应快速得到产物。主要特点是：工艺简单、操作方便，产率高等。自蔓延技术应用在很多领域，如固体废物处理、处置中的应用；有机污染控制过程中的应用；合成环境功能材料的应用等。赵建社等人(赵建社，梁永庆，阎鸿君，顾爱萍，何水样，刘建宁，干凝胶自蔓延燃烧法制备纳米级的MnZn铁氧体，材料科学与工程学报，2003年21卷第1期，68-71)于2003年公开了用溶胶—凝胶法和干凝胶自蔓延燃烧工艺制备了纳米级的MnZn铁氧体，虽然通过溶胶—凝胶法和干凝胶自蔓延燃烧可以制得10～20nm粒径，但是该方法在550℃燃烧一小时才能得到纳米级的MnZn铁氧体，所需的时间较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法，得到的钯铜铁氧体纳米粉体是为了提高有机合成中C-C、C-N、C-O偶联反应的催化性能而提出的。

本发明的目的是这样实现的：

a、以硝酸钯、硝酸铜、硝酸铁和柠檬酸为原料，其中硝酸钯、硝酸铜、硝酸铁按原子摩尔比为Pd∶Cu∶Fe：＝x∶(1-x)∶2称取，其中0＜x≤1；柠檬酸与硝酸铁摩尔比1∶2；

b、将原料各自配成水溶液，且各自水溶液的浓度相同，其中水溶液的浓度可变化范围为0.5～2.0M；

c、将各自配成水溶液混合在坩埚中，然后置于加热炉中，常压下，温度可调节到500℃～800℃的条件下自蔓延燃烧，2～3分钟结束，冷却(自然冷却，或水浴冷却，或冰浴冷却)，燃烧合成所得产物在玛瑙研钵中研磨粉碎后，得到平均粒径为30～150nm的钯铜铁氧体纳米粉体。

其中当x＝0.2，原料水溶液的浓度可变化范围为0.9～1.2M，温度在550℃～650℃时，水浴冷却，燃烧合成所得产物在玛瑙研钵中研磨粉碎后，得到平均粒径为30～80nm的超细钯铜铁氧体纳米粉体；

尤其当温度在600℃时，水浴冷却，可得到平均粒径为30～45nm范围的超细钯铜铁氧体纳米粉体。

本发明的优点和产生的有益效果：

(1)本发明自蔓延燃烧反应完全燃烧2～3分钟就可以结束，时间较短，速度快。燃烧过程中形成大量气体如NO₂、CO₂、水蒸汽，气体的排出使燃烧产物呈蓬松的泡沫状，并带走体系中的热量，燃烧合成所得产物在玛瑙研钵中研磨粉碎后，得Pd_xCu_1-xFe₂O₄粉体，粉体中钯铜分散均匀，活性较高。

(2)本发明所用原料硝酸盐提供了金属源并和空气中的氧同时作为氧化剂，柠檬酸作为还原剂，而且柠檬酸是可燃性的有机物，自身燃烧所释放的能量可以维持反应的进行；其次所使用的原料均为硝酸盐的水溶液，它可以降低混合物体系的可爆性。

(3)本发明制备工艺简单，耗能和成本非常低，生产效率高；

(4)本发明得到的产物采用三种冷却方式(自然冷却，或水浴冷却，或冰浴冷却)，冷却方式不同，得到的纳米颗粒大小不同，而已报道的没有考虑通过这种方式来衡量纳米颗粒大小；

附图说明

图1是本发明自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体电镜图

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的技术方案再作进一步的说明：

实施例1：

一种自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法，其步骤是：

a、以硝酸钯、硝酸铜、硝酸铁和柠檬酸为原料，其中硝酸钯、硝酸铜、硝酸铁按原子摩尔比为Pd∶Cu∶Fe：＝x∶(1-x)∶2称取，其中0＜x≤1；柠檬酸与硝酸铁摩尔比为1∶2；

b、将原料各自配成水溶液，且各自水溶液的浓度相同，其中水溶液的浓度可变化范围为0.5～2.0M；

c、将各自配成水溶液混合后倒入坩埚中，然后置于加热炉中，常压下，温度可调节范围500℃～800℃的条件下自蔓延燃烧，2～3分钟结束，冷却(自然冷却，水浴冷却，冰浴冷却)，燃烧合成所得产物在玛瑙研钵中研磨粉碎后，得到平均粒径为30～150nm范围的超细钯铜铁氧体纳米粉体。