[发明专利]一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法有效
申请号: | 201210071985.8 | 申请日: | 2012-03-16 |
公开(公告)号: | CN102554265A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 胡晓斌;宗志杰;李浩然;钱宇伟;赵斌元 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;宁波晶鑫电子材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可调 粒径 分散 结晶 银粉 制备 方法 | ||
1.一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,将酸性银盐溶液和含有还原剂、分散剂和稳定剂的混合还原液均匀混合反应,同时,通过调节分散剂和稳定剂的用量,所得沉淀经清洗干燥后即为可调粒径单分散高结晶银粉。
2.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的酸性银盐溶液为碳酸银溶液或硝酸银溶液,其中银盐量为0.3-0.6mol/L;
所述的混合还原液的组分及含量为:还原剂所用摩尔量为银离子摩尔量的0.5-0.7倍、稳定剂所用质量为银离子质量的0.02-0.008倍、分散剂所用摩尔量为银离子摩尔量的0.01-0.8倍,所述的混合还原液的pH值小于或等于2。
3.根据权利要求1或2所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为D-抗坏血酸、L-抗坏血酸、以及其盐类的一种或几种;所述的稳定剂为碳酸钾、硝酸钾或硫酸钾中的一种;所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、油酸、硬脂酸铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,通过调节分散剂和稳定剂的用量调节银粉的粒径,其中分散剂及保护剂用量与银粉粒径范围的关系如下表:
5.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的混合反应是指:在低速搅拌下,控制反应温度为5-40℃,反应时间5-10分钟,待反正后沉降2-4小时后将上清反应液倒去取其沉淀。
6.根据权利要求5所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的低速搅拌的速度为300-500rmp。
7.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的混合反应中涉及的容器均在温度70-90℃下,在清洗液中清洗10-20min,然后用去离子水洗净,所述的清洗液为Na3PO490-100g/L、Na2CO3120-150g/L、NaOH 125-150g/L、H2O220-50ml/L的混合液。
8.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的沉淀经清洗干燥是指:将混合反应的沉淀用去离子水清洗至电导率<50us/cm,再用丙酮或无水酒精清洗2-3次,最后在鼓风干燥箱内40-50℃,干燥24-36小时;最后将干燥后的银粉进行打粉,过筛网即可成粉。
9.根据权利要求1所述的一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法,其特征在于,配制酸性银盐溶液和混合还原液,所用的水都为去离子的纯净水。
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