[发明专利]用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法

权利要求书

1.一种用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、间苯二甲酸与60-70%发烟硫酸按照1:（0.92-1.08）的重量比混合，在150-220℃下磺化反应8-10小时，制得磺化产物；

（2）、向磺化产物中加入甲醇，在50-90℃下酯化反应6-9小时，制得酯化产物；所述甲醇的加入量为间苯二甲酸的重量的1.16-1.40倍；

（3）、向酯化产物中加入间苯二甲酸重量5-7倍的水，然后在20-55℃下加入纯碱调节PH到5-7.5，制得中和物料；

（4）、将中和物料分离、提纯、干燥工序后得到间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述的分离工序为将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液。

3.根据权利要求2所述的用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述的提纯工序为以水为溶剂升温将粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠溶解后，然后降温结晶得到精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，收集结晶母液。

4.根据权利要求3所述的用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述的提纯工序中水的用量为间苯二甲酸重量的5-7倍，升温温度为85-95℃，结晶温度为50℃以下；所处的提纯工序为两步结晶提纯，并分别收集一次结晶母液和二次结晶母液。

5.根据权利要求4所述的用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述的二次结晶母液返回一次结晶提纯过程作为热溶用水套用，一次结晶母液返回分离工序中作为水洗用水套用；所述的水洗母液进入步骤（3）作为中和工艺用水再利用。

6.根据2-5任一权利要求所述的用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述的中和母液通过以下处理来循环利用：向中和母液中加入2-4倍体积的甲醇，并调整混合液的PH=4.5-5.5，在50-80℃温度下进行萃取和转化反应，反应时间 6-9小时；然后经固液分离，分离出固体硫酸钠，剩余液体物料通过蒸馏提取甲醇，甲醇返回步骤（2）再利用，蒸馏余液进入步骤（3）作为中和工艺用水再利用。