[发明专利]一种Pd/TiO2@CNT催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210073402.5 申请日: 2012-03-20
公开(公告)号: CN102744058A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 王冰;周丹丹;丁亮;崔皓;安浩;康晋芳;翟建平 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 pd tio sub cnt 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Pd/TiO2CNT催化剂,其特征在于是以Pd纳米颗粒为催化活性组分,以TiO2CNT为复合载体材料,其中Pd的质量分数为15~20%,余量为TiO2和CNT,TiO2与CNT的质量比为1.5:1~2.0:1。

2.一种权利要求1所的Pd/TiO2CNT催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中, 80~100 °C恒温超声反应6~8 h,去离子水洗涤过滤,至滤液pH值为中性,低温干燥,得到功能基团化的碳纳米管材料;

2)将二氧化钛粉末置于马弗炉中,于500~700 °C煅烧,待冷却后,分散于0.2~0.6 M的硝酸溶液中,在搅拌条件下,反应1~3 h,去离子水洗涤过滤,至滤液pH值为中性,60~80 °C干燥,得到改性后的二氧化钛材料;

3)将步骤2)得到的二氧化钛粉末,分散于去离子水中,快速搅拌10~15 min后,再加入步骤1)得到的碳纳米管材料,继续搅拌20~30 min,然后缓慢加入15~25 ml异丙醇,继续搅拌20~40 min,再加入5~8 ml乙二醇,继续搅拌6~8 h,洗涤过滤,至醇类物质完全被洗净为止,干燥,得到TiO2CNT复合载体材料; 

4)取PdCl2 材料(重量为TiO2CNT材料重量的10~30 %)分散于去离子水中,于50°C恒温超声20~30 min,制得均匀的PdCl2的水溶液;

5)取步骤3)制得的TiO2CNT复合载体材料50 mg,搅拌分散于去离子水中,持续快速搅拌10~15 min后,逐滴加入步骤4)得到的PdCl2水溶液,继续搅拌1~2 h后,缓慢加入过量还原剂硼氢化钠,继续搅拌6~8 h后,充分洗涤过滤,烘干,得到Pd/TiO2CNT催化剂。

3.根据权利要求2所述的Pd/TiO2CNT催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。

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