[发明专利]SnO2包覆羰基铁粉复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种电磁波吸收材料，特别涉及一种SnO₂包覆羰基铁粉及其制备方法和其应用。

背景技术

羰基铁粉是由Fe(CO)₅热解制取的平均粒径在2～5微米左右的球形超细铁粉，具有很多特殊的理化性能，尤其是用于高磁导率低功耗软磁材料，高频表面贴装(SMD)，抗电磁干扰(EMI)元件及电磁吸收(EMA)材料等方面，具有成本低、可靠性佳、易成形加工等诸多优点，是一种传统稳定的磁损耗吸收剂。从理论上来讲，良好的微波吸收性能要求材料具有高的介电损耗和磁损耗，但是羰基铁粉属磁损耗吸收剂，因此通过表面包覆，在其表面获得一层介电层，是使羰基铁粉具备介电损耗的一种有效途径。

羰基铁粉在其本身的扁平化，与有机基体复合，与铁氧体混杂或双层复合设计，与炭黑、碳纤维、碳纳米管混杂复合及包覆ZnO方面均有报道，羰基铁粉本身的改性已经在吸波材料领域获得了广泛应用，但羰基铁粉表面包覆的研究较少，而羰基铁粉表面包覆SnO₂的报道至今未见。SnO₂作为一种廉价宽隙半导体材料，对其在微波领域的研究比较少，但其具有相对于温度和环境非常稳定的介电性能，是一种很好的吸收剂。有关文献报道SnO₂具有良好的吸波性能。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种SnO₂包覆羰基铁粉复合材料及其制备方法和应用。是通过球磨-水热合成配合在羰基铁粉表面原位合成SnO₂，SnO₂包覆羰基铁粉复合材料不仅具有两种不同损耗材料之间的互补和协同作用，而且具有大量SnO₂粒子与粒子及粒子与羰基铁粉之间的界面结构，有利于增强材料的微波吸收，因此通过球磨-水热合成配合法制备出SnO₂/羰基铁粉复合材料具有重要的理论和实际应用价值。本发明SnO₂包覆羰基铁粉复合材料制备方法是在球磨机和反应釜中先后进行，然后在空气气氛中进行加热干燥，简单易行，获得的产物包覆均匀，界面结合强，具有良好的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明SnO₂包覆羰基铁粉复合材料是由均匀地包覆在羰基铁粉表面的一层粒径为100～300nm的SnO₂构成。其中，所述羰基铁粉是Fe(CO)₅热解制取的球形铁粉，其粒径为3～5μm。

本发明一种SnO₂包覆羰基铁粉复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)球磨粉料：将由Fe(CO)₅热解制取的粒径为3～5μm的球形羰基铁粉和质量分数为所述羰基铁粉1.0～10％的粒径为38～150μm的锡粉混合后放入陶瓷球磨罐中，以氧化锆陶瓷球与上述混合粉末的球料质量比为10～20∶1，将氧化锆陶瓷球放入陶瓷球磨罐中在行星球磨机上进行球磨，采用密封充氩气保护，球磨速度为400r/m，球磨时间为3～5h；

2)在氩气保护气氛下对上述球磨后得到的粉末进行煅烧，其煅烧温度为100～200℃，煅烧3～5h，随炉冷却；

3)对上述煅烧后的粉末进行包覆SnO₂的水热合成反应，水热介质为50mL含有2.0～4.0mmol KBrO₃和5.0～10mmol NaOH的去离子水混合溶液，水热温度为100～160℃，水浴4～8h，随炉冷却；

4)水热合成反应后，将溶液移至烧杯，用强磁铁辅助收集并清洗最终产物，清洗至中性，鼓风箱中40℃干燥8h，最终产物的表面具有一层粒径为100～300nm的SnO₂包覆层。

进一步讲，本发明SnO₂包覆羰基铁粉复合材料的制备方法，其中，所述球磨机可选用QM-3SP2型行星球磨机。所述煅烧是在GSL1300X真空管式炉中保护煅烧。所述水热合成反应是在60mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行。

本发明提供的SnO₂包覆羰基铁粉复合材料可以作为微波吸收材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：