[发明专利]ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法

权利要求书

1.一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，

本发明的制备方法包括以下步骤：

a、将含甲基的有机硅氧烷和醇按摩尔比1-15︰55取料，搅拌均匀得溶液I备用；

b、将铝源、氢氧化钠、有机胺、正硅酸乙酯、水，按摩尔比 0.01-6︰0.02-25︰2-45︰15-100︰60-450取料，搅拌2-12h后得一透明溶液，然后逐滴加入溶液I，把含甲基的有机硅氧烷和正硅酸乙酯换算成SiO-₂，铝源换算为Al₂O₃，控制最终体系中铝源、氢氧化钠、有机胺、SiO₂、水、醇的摩尔比控制在0.01-6︰0.04-50︰4-90︰5-45︰120-900︰45-250；所得溶液室温搅拌4-36 h后得一半透明溶液；

c、将搅拌后的半透明溶液转入密闭反应釜中，在80-180 ℃下恒温处理2-8天，取出反应釜，在空气中自然冷却；

d、将反应釜中白色沉淀分离，先乙醇洗3次后，水洗2次，然后40-80 ℃真空干燥4-48 h，得到白色粉末；将干燥所得白色粉末在400-700 ℃下焙烧3-8 h；得到ZSM-5沸石分子筛微球；

如上所述的含甲基的有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷或聚甲基硅氧烷；

如上所述的醇是乙醇或正丙醇；

如上所述的铝源是NaAlO₂或Al₂(SO₄)₃；

如上所述的有机胺是四丙基氢氧化铵或正丁胺。

2.根据权利要求1所说的一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，取1.5 ml聚甲基硅氧烷分散在15ml无水乙醇中搅拌均匀得溶液I备用；称取0.02g NaAlO₂和0.06g NaOH溶于35ml蒸馏水中，然后加入19ml四丙基氢氧化铵25%水溶液，搅拌均匀后滴加6ml正硅酸乙酯，室温搅拌3h后得一透明溶液，然后加入12ml溶液I， 室温搅拌5h后得一半透明溶液，将产物转入密闭反应釜中，90℃晶化4天后，取出反应釜自然冷却，将釜中产物分离、先乙醇洗3次后，水洗2次、40℃真空干燥36h，在400℃马弗炉中焙烧5h得到ZSM-5沸石分子筛微球。

3.根据权利要求1所说的一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，取2.5 ml聚甲基硅氧烷分散在24ml正丙醇中搅拌均匀得溶液I备用；称取0.08g NaAlO₂和0.12g NaOH溶于75ml蒸馏水中，然后加入17ml正丁胺，搅拌均匀后滴加10ml正硅酸乙酯，室温搅拌6h后得一透明溶液，然后加入20ml溶液I， 室温搅拌12h后得一半透明溶液，将产物转入密闭反应釜中，180℃晶化5天后，取出反应釜自然冷却，将釜中产物分离、先乙醇洗3次后，水洗2次、50℃真空干燥24h，在600℃马弗炉中焙烧5h得到ZSM-5沸石分子筛微球。

4.根据权利要求1所说的一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，取4.5 ml甲基三乙氧基硅烷分散在35ml乙醇中搅拌均匀得溶液I备用；称取0.10g NaAlO₂和0.28g NaOH溶于155ml蒸馏水中，然后加入40ml四丙基氢氧化铵25%水溶液，搅拌均匀后滴加14ml正硅酸乙酯，室温搅拌9h后得一透明溶液，然后加入16ml溶液I， 室温搅拌24h后得一半透明溶液，将产物转入密闭反应釜中，150℃晶化7天后，取出反应釜自然冷却，将釜中产物分离、先乙醇洗3次后水洗2次、60℃真空干燥12h，在550℃马弗炉中焙烧7h得到ZSM-5沸石分子筛微球。

5.根据权利要求1所说的一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，取8ml甲基三甲氧基硅烷分散在45ml乙醇中搅拌均匀得溶液I备用；称取0.25g Al₂(SO₄)₃和0.28g NaOH溶于180ml蒸馏水中，然后加入25ml四丙基氢氧化铵25%水溶液，搅拌均匀后滴加12ml正硅酸乙酯，室温搅拌12h后得一透明溶液，然后加入28ml溶液I， 室温搅拌30h后得一半透明溶液，将产物转入密闭反应釜中，180℃晶化6天后，取出反应釜自然冷却，将釜中产物分离、先乙醇洗3次后水洗2次、80℃真空干燥4h，在650℃马弗炉中焙烧7h得到ZSM-5沸石分子筛微球。