[发明专利]一种Ir(III)配合物及其制备方法和由其制备的电致发光器件有效
申请号: | 201210073791.1 | 申请日: | 2012-03-19 |
公开(公告)号: | CN102617648A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 潘梅;傅雷;吴宏滨;李艳虎;严诚;魏世超;李康;王子;王海平;苏成勇 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/56 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ir iii 配合 及其 制备 方法 电致发光 器件 | ||
1.一种Ir(III)配合物,其特征在于,所述Ir(III)配合物的阳离子部分为MBImB-Cz-Ir-ppy,所述阳离子部分具有如式(I)所示结构:
其中,MBImB-Cz配体结构如式(II)所示:
ppy配体结构如式(III)所示:
2.如权利要求1所述Ir(III)配合物,其特征在于,所述Ir(III)配合物的阴离子部分为Cl-。
3.权利要求1所述Ir(III)配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2:将MBImB-Cz配体和IrCl3·4H2O置于有机溶剂中,在N2保护及65~75℃下反应,得到沉淀物[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2;
(2)合成配合物MBImB-Cz-Ir-ppy:将[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2与ppy配体与醇类溶剂,混合,在500~600W,T=150~160℃下进行微波反应,得到橙黄色产物,然后加入乙醇回流,至形成悬浊液,抽滤,得到固体,纯化,得到橙红色的式(I)结构的MBImB-Cz-Ir-ppy。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述MBImB-Cz配体由如下方法制备得到:
(1)Br-Cz的制备:将咔唑、1,6-二溴己烷按1∶2.5~3的摩尔比与四丁基溴化铵加入苯溶剂中,在冰水浴条件下反应0.5h,然后滴加入浓度为50质量%的氢氧化钠溶液,维持在冰水浴下反应2h后,撤去冰水浴,常温下持续反应48h,所得产物经提纯得到Br-Cz;
(2)MBImB的制备:将间苯二甲酸、邻苯二胺按1∶2~2.5的摩尔比加入至多聚磷酸和磷酸体积比为1∶1~1.2混合的溶剂中混合,在180~190℃条件下加热搅拌,得到墨绿色反应液;降温至100℃,倾倒于冰水中,得到沉淀,所述沉淀先经过抽滤和采用碱溶液调节至pH=12,再抽滤,干燥,所得固体再进行重结晶,得到MBImB;
(3)MBImB-Cz配体的制备:按摩尔比1∶2量取MBImB和Br-Cz,将其与浓度为50%的NaOH溶液、四丁基溴化铵混合加入丁酮中,65~75℃下回流反应,得产物MBImB-Cz配体。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纯化为采用二氯甲烷为淋洗剂,中性氧化铝柱层析对固体进行纯化。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇类溶剂为丙三醇。
7.权利要求1所述Ir(III)配合物在制备电致发光器件中的应用。
8.一种发光层含有权利要求1所述Ir(III)配合物的电致发光器件。
9.如权利要求8所述电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)EML层的制备:将所述Ir(III)配合物溶于氯仿,掺杂于氯苯溶解的聚乙烯基咔唑PVK和叔丁基联苯基苯恶二唑PBD混合溶液中,按PVK∶PBD∶Ir(III)配合物质量比为100∶40∶X,X取值范围为1~8,作为发光层EML;
(2)多层电致发光器件的制备:步骤(1)得到的发光层EML使用旋涂法,其他各层使用蒸镀法,在ITO玻璃衬底上制备具有多层结构电致发光器件。
10.如权利要求8所述的电致发光器件,其特征在于,所述电致发光器件的结构为ITO/PEDOT:PSS 40nm/EML 80nm/CsF 1.5nm/Al 100nm。
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