[发明专利]一种由木质素制取邻苯二酚的方法有效
申请号: | 201210073796.4 | 申请日: | 2012-03-19 |
公开(公告)号: | CN102653506A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 李永丹;杨乐 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/055 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 制取 邻苯二酚 方法 | ||
1.一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
首先,将碱木质素与溶液混合后,加入高压反应釜中,利用惰性气体进行保护,使反应釜内初始压力为0MPa,升温至250-350℃,搅拌反应1h-5h,反应结束后,抽滤,用二氯甲烷萃取,再旋蒸,得到邻甲氧基苯酚;
再采用邻甲氧基苯酚水解制取邻苯二酚,按照下述步骤进行:将邻甲氧基苯酚和酸性溶液加入到反应容器中,密闭反应容器后利用惰性气体或者氢气进行吹扫,以排除氧气,保持反应容器内压力稳定,然后升温反应一定时间后,即可得到邻苯二酚。
2.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,与碱木质素混合的溶液为去离子水或乙醇或水和乙醇(体积比1∶1)的混合溶液,优选为0.5g碱木质素和70mL的溶液进行混合;所述的惰性气体选择氮气、氩气或者氦气。
3.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,所述酸性溶液为盐酸的水溶液或者呈现酸性的盐的水溶液,例如氯化铁或者氯化铜;在酸性溶液的加入量上需要确保反应体系混合之后,反应容器中反应体系的pH为1.0-2.0,优选为1.5-2.0。
4.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,密闭容器后需要将其中的氧气予以排除,可选用惰性气体(例如氮气、氩气、氦气)进行,也可以选用氢气进行;在排除氧气之后,需要利用使用的气体维持反应容器内一定压力,并在反应时间内持续稳定(即不出现大幅度的变化),为邻甲氧基苯酚的水解提供气体氛围。
5.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,待容器内压力稳定后,升温进行反应,温度为280-350℃,反应时间为1h-5h,可在反应过程中通过机械或者磁力进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,选用惰性气体为气体氛围,反应容器中反应体系的pH为1.0-2.0,优选为1.5-2.0;容器内压力稳定在0-2MPa,更加优选0-1MPa;温度为280-350℃,优选280-300℃;反应时间为1h-5h,优选1h-3h。
7.根据权利要求1所述的一种由木质素制取邻苯二酚的方法,其特征在于,选用氢气气体为气体氛围,反应容器中反应体系的pH为1.0-2.0,优选为1.5-2.0;容器内压力稳定在0-2MPa,更加优选0-1MPa;温度为280-350℃,优选280-300℃;反应时间为1h-5h,优选1h-3h。
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